自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法技术

一种自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法，主要使用酒石酸、甲基丙烯酸、油酸、双酚A、E

【技术实现步骤摘要】
自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法


[0001]本专利技术属于粉末涂料领域，具体涉及一种自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法。

技术介绍

[0002]粉末涂料是以固体树脂和颜料、填料及助剂等组成的固体粉末状合成树脂涂料。和普通溶剂型涂料及水性涂料不同，它的分散介质不是溶剂和水，而是空气。它具有无溶剂污染，100％成膜，能耗低的特点。
[0003]普通的与50:50聚酯树脂搭配的E
‑
12环氧树脂是使用双酚A和环氧氯丙烷在强碱的作用下直接反应得到，产品的分子支化度低，且环氧当量高，一般在800
‑
900g/mol,固化活性低，难以进行低温固化，一般需要180℃以上温度才能固化，能耗较高。
[0004]此外，在粉末涂料配方中需要外加流平剂，由于流平剂用量少，一般在粉末涂料配方中约1％左右，因此其难以在粉末涂料中充分混合均匀，导致流平性差，尤其是在低温固化体系中，其流平性不足的表现更为明显，难以制备出高流平等级的涂膜。
[0005]在工业上，为了使1％的流平剂与树脂物料充分混合均匀，需要在混合机及磨机中停留较长的时间，带来了较高的能耗。
[0006]因此，亟需一种新的自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂及其制备方法来解决上述技术问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供了一种自流平型低温固化型粉末涂料用环氧树脂，其包括以摩尔份数计的下述原料：
[0008][0009]其中，所述第一催化剂为磷钨酸或者磷钼酸，所述第二催化剂为三苯基膦。
[0010]所述第一催化剂同时起到酯化及环氧化的催化作用。
[0011]其中，所述过氧化氢采用的是以30wt％的过氧化氢水溶液的形式加入，即以过氧化氢水溶液的形式加入总计7
‑
12摩尔份的过氧化氢。
[0012]其中，所述环氧树脂外观为无色透明颗粒，其环氧当量为660
‑
710g/mol，软化点为78
‑
84℃，碘值为＜1g/100g。
[0013]本专利技术还提供了上述自流平型低温固化型粉末涂料用环氧树脂的制备方法，包括：
[0014](1)将配方量的酒石酸、甲基丙烯酸、油酸、二甲苯加入反应釜中，启动搅拌，混合均匀后，加入配方量的第一催化剂，然后升温至二甲苯的沸点，进行带水酯化反应；
[0015](2)取样检测体系反应物的羟值，待其羟值＜5mgKOH/g时，降温至100
‑
105℃，然后加入配方量的双酚A、E
‑
51液体环氧树脂、第二催化剂，保温进行扩链反应；
[0016](3)取样检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到500
‑
550g/mol时，升温至125
‑
130℃，继续保温进行聚合扩链反应；
[0017](4)取样检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到700
‑
750g/mol时，停止反应，降温至50
‑
55℃，加入配方量的过氧化氢水溶液，在50
‑
55℃的温度下保温进行环氧化反应；
[0018](5)取样检测体系聚合物的碘值，当碘值＜1且环氧当量在660
‑
710g/mol时，停止反应，静置分层，除去过氧化氢的水相后，再洗涤，然后静置、除去水层，从而除去催化剂和杂质(如残留的过氧化氢等)，得到有机相溶液；
[0019](6)启动真空系统，在减压条件下升温至115
‑
120℃对有机相溶液进行减压脱除二甲苯、水；
[0020](7)待无明显的馏出物被蒸出后(即取样测试挥发分质量分数＜1％时)，解除真空，然后出料、冷却、破碎造粒，得到所述环氧树脂。
[0021]其中，所述步骤(2)、(3)、(4)、(5)中，取样检测为在真空烘箱中脱除二甲苯溶剂后进行检测。
[0022]其中，所述步骤(5)中，所述洗涤为加入质量为二甲苯质量的1
‑
1.5倍的自来水洗涤1
‑
2次。
[0023]其中，所述步骤(6)中，真空度控制在
‑
0.097至
‑
0.099Mpa。
[0024]其中，所述步骤(7)中，所述出料为趁热高温出料，所述冷却为用带冷凝水的钢带冷却。
[0025]本专利技术还提供了一种自流平型低温固化型粉末涂料，其含有上述环氧树脂。
[0026]其中，所述粉末涂料为50:50混合型粉末涂料
[0027]本专利技术具有以下有益技术效果：
[0028]本专利技术主要使用酒石酸、甲基丙烯酸、油酸、双酚A、E
‑
51、过氧化氢、二甲苯、磷钨酸等作为原料来进行反应得到环氧当量在600
‑
650g/mol、碘值＜1g/100g的环氧树脂。
[0029]该环氧树脂的链段中具有特殊的酯化基团，具有快速促进涂膜流平的功能，且酯化基团上仍带有环氧基，固化活性高，最终可以使50:50混合型粉末涂料在无需额外添加流平剂的情况下也能进行低温(140℃/20min)充分固化，且固化后的涂膜表面流平等级及光泽非常高，流平等级均达到7级以上，光泽94.3％以上，而且也无需过长时间的磨粉，节约能
源，具有非常重要的应用价值。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0031]实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
[0032]实施例1
[0033]本实施例提供一种自流平型低温固化型粉末涂料用环氧树脂的制备方法，包括：
[0034](1)将4.3摩尔份的酒石酸、8摩尔份的甲基丙烯酸、2.5摩尔份的油酸、26摩尔份的二甲苯加入反应釜中，启动搅拌，混合均匀后，加入0.035摩尔份的磷钨酸，然后升温至二甲苯的沸点，进行带水酯化反应；
[0035](2)取样，在真空烘箱中脱除二甲苯溶剂后，检测体系反应物的羟值，待其羟值＜5mgKOH/g时，降温至101℃，然后加入12摩尔份的双酚A、19摩尔份的E
‑
51液体环氧树脂、0.0025摩尔份的三苯基膦，保温进行扩链反应；
[0036](3)取样，在真空烘箱中脱除二甲苯溶剂后，检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到520g/mol时，升温至129℃，继续保温进行聚合扩链反应；
[0037](4)取样，在真空烘箱中脱除二甲苯溶剂后，检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到745g/mol时，停止反应，降温至50℃，以30％过氧化氢水溶液的形式加入8摩尔份的过氧化氢，在50℃的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种自流平型低温固化粉末涂料用环氧树脂，其包括以摩尔份数计的下述原料：其中，所述第一催化剂为磷钨酸或者磷钼酸，所述第二催化剂为三苯基膦。2.如权利要求1
‑
3所述的粉末涂料用环氧树脂，其中，所述过氧化氢采用的是以30wt％的过氧化氢水溶液的形式加入。3.如权利要求1所述的粉末涂料用环氧树脂，其中，所述环氧树脂的环氧当量为660
‑
710g/mol，软化点为78
‑
84℃，碘值为＜1g/100g。4.如权利要求1所述的粉末涂料用环氧树脂的制备方法，包括：(1)将配方量的酒石酸、甲基丙烯酸、油酸、二甲苯加入反应釜中，启动搅拌，混合均匀后，加入配方量的第一催化剂，然后升温至二甲苯的沸点，进行带水酯化反应；(2)取样检测体系反应物的羟值，待其羟值＜5mgKOH/g时，降温至100
‑
105℃，然后加入配方量的双酚A、E
‑
51液体环氧树脂、第二催化剂，保温进行扩链反应；(3)取样检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到500
‑
550g/mol时，升温至125
‑
130℃，继续保温进行聚合扩链反应；(4)取样检测体系聚合物的环氧当量，待其环氧当量达到700
‑
750g/mol时，停止反应，降温至50
‑
55℃，...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡军，方志和，胡红飞，
申请(专利权)人：黄山市源润新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：