一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法技术

本发明专利技术公开了一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法，它涉及环氧树脂合成技术领域。包括以下步骤：将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂；将缓冲剂溶于溶剂中，调节PH值形成缓冲体系；将α

【技术实现步骤摘要】
一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂合成
，具体涉及一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法。

技术介绍

[0002]环氧树脂是一种高分子聚合物，分子式为(C11H12O3)n，是指分子中含有两个以上环氧基团的一类聚合物的总称。它是环氧氯丙烷与双酚A或多元醇的缩聚产物。由于环氧基的化学活性，可用多种含有活泼氢的化合物使其开环，固化交联生成网状结构，因此它是一种热固性树脂。
[0003]烯烃反应转化需要通过催化剂催化进行，催化剂通常使用杂多酸类化合物或合成专用的催化剂，合成催化剂合成过程复杂，反应时间长，难以满足工业生产中要求的生产效率，杂多酸类化合物催化时，催化剂不能完全从有机相中析出，残留在有机相产物内的催化剂会致使产品在精馏纯化阶段变色或聚合成分子量大的产物，严重影响产品品质，产品反应效率低，且催化剂不能回收进行循环利用。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法，能够解决现有技术中催化剂催化时催化效率低、产品反应效率低、催化剂不能完全从有机相中析出影响产品品质、催化剂不能回收进行循环利用的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：S1、将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂；S2、将缓冲剂溶于溶剂中，调节PH值为3
‑
4形成中等酸缓冲体系；S3、将α
‑
羟基丙酸、烯烃、催化剂与缓冲体系相溶，在搅拌下升温至50
‑
100℃得到混合物；S4、降温至20
‑
50℃充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相，抽滤脱溶进行回收；S5、将反应物进行水洗、碱洗直至呈中性，得到产品。
[0006]进一步地，所述缓冲剂为磷酸二氢钠。
[0007]进一步地，所述溶剂为卤代烃。
[0008]进一步地，所述烯烃为苯乙烯。
[0009]进一步地，所述过氧化乙酸的固载温度为90
‑
100℃。
[0010]进一步地，所述烯烃、过氧化乙酸、缓冲剂、α
‑
羟基丙酸、卤代烃溶剂的质量比为100:(2
‑
4)：(1
‑
3)：(6
‑
9)：(120
‑
150)。
[0011]本专利技术的优点在于：将催化剂进行固载，催化效率更高，通过缓冲剂形成缓冲体系，防止过氧化物在双氧化体系下水解，催化效果更好，产品反应效率更高，催化剂可完全从有机相中析出，避免残留在有机相产物内的催化剂影响产品品质，且催化剂可完全回收
进行循环再利用，利用率高，降低生产成本。
具体实施方式
[0012]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0013]实施例一：S1、将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂，固载温度为90℃；S2、将缓冲剂溶于卤代烃溶剂中，调节PH值为3形成中等酸缓冲体系，缓冲剂为磷酸二氢钠；S3、将α
‑
羟基丙酸、烯烃、催化剂与缓冲体系相溶，在搅拌下升温至50℃得到混合物，烯烃为苯乙烯，苯乙烯、过氧化乙酸、磷酸二氢钠、α
‑
羟基丙酸、卤代烃溶剂的质量比为100:2：1：6：120；S4、降温至20℃充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相，抽滤脱溶进行回收；S5、将反应物进行水洗、碱洗直至呈中性，得到产品。
[0014]实施例二：S1、将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂，固载温度为100℃；S2、将缓冲剂溶于卤代烃溶剂中，调节PH值为4形成中等酸缓冲体系，缓冲剂为磷酸二氢钠；S3、将α
‑
羟基丙酸、烯烃、催化剂与缓冲体系相溶，在搅拌下升温至100℃得到混合物，烯烃为苯乙烯，苯乙烯、过氧化乙酸、磷酸二氢钠、α
‑
羟基丙酸、卤代烃溶剂的质量比为100:4：3：9：150；S4、降温至50℃充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相，抽滤脱溶进行回收；S5、将反应物进行水洗、碱洗直至呈中性，得到产品。
[0015]实施例三：S1、将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂，固载温度为95℃；S2、将缓冲剂溶于卤代烃溶剂中，调节PH值为4形成中等酸缓冲体系，缓冲剂为磷酸二氢钠；S3、将α
‑
羟基丙酸、烯烃、催化剂与缓冲体系相溶，在搅拌下升温至70℃得到混合物，烯烃为苯乙烯，苯乙烯、过氧化乙酸、磷酸二氢钠、α
‑
羟基丙酸、卤代烃溶剂的质量比为100:3：2：7：130；S4、降温至30℃充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相，抽滤脱溶进行回收；S5、将反应物进行水洗、碱洗直至呈中性，得到产品。
[0016]按照标准GBT3143
‑
1982测定各实施例制得的环氧树脂的颜色色号为60
‑
50，而现有技术中制得的脂环族环氧树脂的颜色色号为80
‑
100，由测定结果可知，本专利技术提供的环氧树脂的制备方法制备得到的脂环族环氧树脂色泽好，且环氧树脂纯度大于96.1%，产品收
率在96.3%以上，利用率高，降低生产成本，且产品反应效率更高，催化剂可完全从有机相中析出，另外，实施例二中得到的环氧树脂纯度最高为98%，产品收率为97.5%，其纯度和产品收率最高，为最佳实施例。
[0017]本专利技术将催化剂进行固载，催化效率更高，通过缓冲剂形成缓冲体系，防止过氧化物在双氧化体系下水解，催化效果更好，产品反应效率更高，催化剂可完全从有机相中析出，避免残留在有机相产物内的催化剂影响产品品质，且催化剂可完全回收进行循环再利用，利用率高，降低生产成本。
[0018]以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烯烃氧化合成环氧环氧树脂的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、将过氧化乙酸进行固载形成固载有机酸作为催化剂；S2、将缓冲剂溶于溶剂中，调节PH值为3
‑
4形成中等酸缓冲体系；S3、将α
‑
羟基丙酸、烯烃、催化剂与缓冲体系相溶，在搅拌下升温至50
‑
100℃得到混合物；S4、降温至20
‑
50℃充分冷却让催化剂析出后过滤，将过滤后的滤液置入分液漏斗中，静止分液，分去上层水相，取有机相，抽滤脱溶进行回收；S5、将反应物进行水洗、碱洗直至呈中性，得到产品。2.根据权利要求1所述的一种烯烃氧化合成环氧树脂的方法，其特征在于：所述缓冲剂为磷酸二氢钠。...

【专利技术属性】
技术研发人员：穆学军，梁烁，孙永敢，沈晶晶，
申请(专利权)人：南通新纳希新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：