一种3,3'-[氧基双亚甲基]双[3-乙基]氧杂环丁烷的合成方法技术

本发明专利技术涉及一种3,3'

【技术实现步骤摘要】
一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
‑
乙基]氧杂环丁烷的合成方法


[0001]本专利技术涉及光固化材料
，尤其涉及一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的合成方法。

技术介绍

[0002]目前市场上应用的氧杂环丁烷类单体作为活性稀释剂，具有粘结强度高、气味小、毒性低和收缩率小等优点，且这类单体具有较强的碱性，所以更易进行阳离子聚合。市场上的3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的生产工艺多以两步法为主，即先双三羟甲基丙烷与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯等反应得到两个内酯环，在经过脱羧反应得到3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷，现有工艺在连续化生产过程中存在操作复杂，转化率低，副产多等缺点。因此，需要一种新的制备方法生产3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷，具有操作简单，副产少收率高的优点。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决的技术问题是提供一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的合成方法；能够解决现有技术中的活性稀释剂制备方法存在的产率低、需要使用昂贵的原料、成本高、工艺复杂的技术问题。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：1.一种3,3'
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>[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的合成方法，3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷为光固化活活性稀释剂；具体结构式为：；其特征在于：具体合成方法如下：S1：将双三羟甲基丙烷溶解在溶剂中得到相应溶液；S2：将强酸性催化剂填入固定床内；S3：将S1得到的双三羟甲基丙烷溶液升温到120
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180℃，并通过加压泵通过固定床床层，床层压力2MPa
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3MPa；S4：通过固定床后进入环路反应器，喷口喷料后降压到0.5
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0.9MPa，并将水蒸气蒸出，液相物料继续循环反应；S5：在固定床底放料口取样进行气相色谱分析，若双三羟基丙烷完全转化，停止反
应放出3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷溶液；S6：利用精馏装置对S5中得到的3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷溶液进行脱溶和精馏得到3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷产品。
[0005]进一步的，所述S1中，所述双三羟甲基丙烷和溶剂质量的比例为1:50
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1:25。
[0006]进一步的，所述S2中，所述双（三羟甲基）丙烷与催化剂的比例为1:0.05
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1:0.1。
[0007]进一步的，所述S1中，使用的溶剂为：甲苯、二甲基亚砜、二甲苯、乙苯、异丙苯中的一种或两种。
[0008]进一步的，所述S2中，使用的催化剂为：强酸性阳离子交换树脂、负载型硅钨酸催化剂、负载型磷钼酸催化剂中的一种或多种。
[0009]进一步的，所述S4中环路反应器为填料式固定床反应器和环路反应器的串联反应器。
[0010]本专利技术的优点在于：1）本专利技术大大提高3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的产率，且制备工艺简单，副产物少，反应过程中不需要使用昂贵的原料，节约成本；可以实现高效化连续化制备3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷。
附图说明
[0011]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0012]图1至图4为本专利技术的一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的红外分析图谱。
[0013]图5为本专利技术的一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的反应器结构图。
实施方式
[0014]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本专利技术实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
[0015]因此，以下对在附图中提供的本专利技术的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本专利技术的范围，而是仅仅表示本专利技术的选定实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0016]本专利技术涉及的具体合成工艺如下式，3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷由包括以下步骤的方法制成：。
实施例1
[0017]；在配料釜中投入1Kg双三羟甲基丙烷溶和50Kg甲苯并打开蒸汽进行加热约60℃时进行溶解，得到双三羟甲基丙烷的甲苯溶液，然将50g强酸性阳离子交换树脂催化剂填入固定床反应器中；打开蒸汽将配料釜中的双三羟甲基丙烷甲苯溶液升温到120
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180℃，并通过加压泵通过固定床床层，并调节塔顶氮气压力维持床层压力2MPa
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3MPa；反应液通过固定床后进入喷射反应器，喷口喷料后压力降到0.5
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0.9MPa，水蒸气与部分溶剂通过上出气口蒸出在油水分离器中分离，从下放料口放出水，溶剂回流，液相物料通过加压泵继续循环反应。在固定床底放料口取样进行气相色谱分析，若双（三羟基丙烷）完全转化停止反应放出3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷溶液，利用精馏装置对得到的3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷甲苯溶液进行脱溶并精馏提纯得到3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷产品，产率98%，纯度99.2%，红外分析和质谱图见附图1，2。
实施例2
[0018]；在配料釜中投入1Kg双三羟甲基丙烷溶和50Kg甲苯并打开蒸汽进行加热约60℃时进行溶解，得到双三羟甲基丙烷甲苯溶液，然将60g强酸性阳离子交换树脂催化剂填入固定床反应器中；打开蒸汽将配料釜中的双三羟甲基丙烷甲苯溶液升温到120
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180℃，并通过加压泵通过固定床床层，并调节塔顶氮气压力维持床层压力2MPa
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3MPa；反应液通过固定床后进入喷射反应器，喷口喷料后压力降到0.5
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷的合成方法，3,3'
‑
[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷为光固化活活性稀释剂；具体结构式为：；其特征在于：具体合成方法如下：S1：将双三羟甲基丙烷溶解在溶剂中得到相应溶液；S2：将强酸性催化剂填入固定床内；S3：将S1得到的双三羟甲基丙烷溶液升温到120
‑
180℃，并通过加压泵通过固定床床层，床层压力2MPa
‑
3MPa；S4：通过固定床后进入环路反应器，喷口喷料后降压到0.5
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0.9MPa，并将水蒸气蒸出，液相物料继续循环反应；S5：在固定床底放料口取样进行气相色谱分析，若双三羟基丙烷完全转化，停止反应放出3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷溶液；S6：利用精馏装置对S5中得到的3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷溶液进行脱溶和精馏得到3,3'
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[氧基双亚甲基]双[3
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乙基]氧杂环丁烷产品。2.根据权利要求1所述的一种3,3'
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【专利技术属性】
技术研发人员：穆学军，梁烁，刘飞，张红宇，
申请(专利权)人：南通新纳希新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：