一种单一分子量的低分子量环氧树脂及制备方法技术

本发明专利技术公开了一种单一分子量的低分子量环氧树脂及其制备方法，包括：（1）通过第一次分子蒸馏去除原材料中含有的小分子；（2）将第一步蒸馏所得重组分作为第二步蒸馏的原料，通过第二次分子蒸馏去除原材料中绝大部分n＞0的环氧树脂和杂质得到产物2；（3）选择钛酸正丁酯和产物2中残留的杂质进行反应形成醇和大分子；（4）通过第三次分子蒸馏去除化学反应产生的大分子，得到SLMEP。本发明专利技术制得的产品树脂纯度高达99%以上，粘度仅为4000～5000mPa

【技术实现步骤摘要】
一种单一分子量的低分子量环氧树脂及制备方法


[0001]本专利技术涉及一种单一分子量的低分子量环氧树脂(SLMEP)及其制备方法。

技术介绍

[0002]国内外现有的高纯度环氧树脂大多采用分子蒸馏技术制得，但是分子蒸馏技术是利用分子运动平均自由程的差别实现物质的分离，不适用于同分异构体或相对分子质量差别较小且性质差别较小的液体混合物的分离，因此市面上的高纯度环氧树脂中就存在和SLMEP分子结构相似、相对分子质量相近的含羟基杂质(如双醇结构物质以及氯醇醚等)。本专利技术通过螯合反应提高这些杂质的相对分子质量，再通过分子蒸馏技术去除这些杂质来制备SLMEP。

技术实现思路
：
[0003]本专利技术的目的在于提供一种适用于使用期较长的大型电机绝缘浸渍的单一分子量的低分子量环氧树脂。
[0004]本专利技术的技术解决方案是：
[0005]一种单一分子量的低分子量环氧树脂，其特征是：由下列方法制备得到：
[0006](1)通过第一次分子蒸馏去除原材料中含有的小分子，加热温度为140
‑
160℃，真空度为3
‑
5Pa；
[0007](2)将第一步蒸馏所得重组分，即产物1，作为第二步蒸馏的原料，通过第二次分子蒸馏去除原材料中绝大部分n＞0的环氧树脂和杂质，蒸馏温度为190
‑
210℃，蒸馏压力为3
‑
5Pa，进料速度为18
‑
20kg/h，得到产物2；
[0008](3)选择钛酸正丁酯和产物2中残留的杂质进行反应形成醇和大分子，即产物3，反应温度120
‑
130℃，反应时间0.5
‑
1h；
[0009](4)通过第三次分子蒸馏去除化学反应产生的大分子，得到SLMEP，蒸馏温度为190
‑
200℃，蒸馏压力为0.1
‑
0.3Pa，进料速度为18
‑
20kg/h。
[0010]一种单一分子量的低分子量环氧树脂的指标方法，其特征是：包括下列步骤：
[0011](1)通过第一次分子蒸馏去除原材料中含有的小分子，加热温度为140
‑
160℃，真空度为3
‑
5Pa；
[0012](2)将第一步蒸馏所得重组分，即产物1，作为第二步蒸馏的原料，通过第二次分子蒸馏去除原材料中绝大部分n＞0的环氧树脂和杂质，蒸馏温度为190
‑
210℃，蒸馏压力为3
‑
5Pa，进料速度为18
‑
20kg/h，得到产物2；
[0013](3)选择钛酸正丁酯和产物2中残留的杂质进行反应形成醇和大分子，即产物3，反应温度120
‑
130℃，反应时间0.5
‑
1h；
[0014](4)通过第三次分子蒸馏去除化学反应产生的大分子，得到SLMEP，蒸馏温度为190
‑
200℃，蒸馏压力为0.1
‑
0.3Pa，进料速度为18
‑
20kg/h。
[0015]SLMEP的纯度可达99％以上，可水解氯含量为0.0050％，25℃时的粘度仅为
4579mPa
·
s。
[0016]反应式：
[0017][0018](1)反应式1和2中的为产物2中残留的3％左右的杂质，前者为带有羟基的双醇结构物质，后者为带有羟基的氯醇醚物质；
[0019](2)Ti(OR)4为钛酸正丁酯；
[0020](3)
[0021]为五元环螯合物；
[0022](4)ROH为醇。
[0023]本专利技术制得的产品树脂纯度高达99％以上，粘度仅为4000～5000mPa
·
s，只有普通环氧树脂的1/3～1/4，大大拓宽了环氧树脂的应用领域和提高了其应用水平。此外，由于SLMEP的分子中不含羟基，使得其与酸酐配合后具有较长的适用期，这对大批量配制且要求使用期较长的大型电机绝缘浸渍带来很大方便。
[0024]下面结合实施例对本专利技术作进一步说明。
具体实施方式
[0025]一种单一分子量的低分子量环氧树脂的指标方法，其特征是：包括下列步骤：
[0026](1)通过第一次分子蒸馏去除原材料中含有的2％的小分子，加热温度为140
‑
160℃，真空度为3
‑
5Pa；
[0027](2)将第一步蒸馏所得重组分，即产物1，作为第二步蒸馏的原料，通过第二次分子蒸馏去除原材料中绝大部分n＞0的环氧树脂和杂质，蒸馏温度为190
‑
210℃，蒸馏压力为3
‑
5Pa，进料速度为18
‑
20kg/h，得到产物2；产物2中SLMEP含量为97％左右；
[0028](3)选择钛酸正丁酯(过量)和产物2中残留的3％左右杂质(带有羟基的双醇结构
物质以及氯醇醚等)进行反应形成醇和大分子，即产物3，反应温度120
‑
130℃，反应时间0.5
‑
1h；钛酸正丁酯(过量)和产物2的用量摩尔比为1：2；
[0029](4)通过第三次分子蒸馏去除化学反应产生的大分子，得到SLMEP，蒸馏温度为190
‑
200℃，蒸馏压力为0.1
‑
0.3Pa，进料速度为18
‑
20kg/h。
[0030]SLMEP的纯度可达99％以上，可水解氯含量为0.0050％，25℃时的粘度仅为4579mPa
·
s。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单一分子量的低分子量环氧树脂，其特征是：由下列方法制备得到：（1）通过第一次分子蒸馏去除原材料中含有的小分子，加热温度为140
‑
160℃，真空度为3
‑
5Pa；（2）将第一步蒸馏所得重组分，即产物1，作为第二步蒸馏的原料，通过第二次分子蒸馏去除原材料中绝大部分n＞0的环氧树脂和杂质，蒸馏温度为190
‑
210℃，蒸馏压力为3
‑
5Pa，进料速度为18
‑
20kg/h，得到产物2；（3）选择钛酸正丁酯和产物2中残留的杂质进行反应形成醇和大分子，即产物3，反应温度120
‑
130℃，反应时间0.5
‑
1h；（4）通过第三次分子蒸馏去除化学反应产生的大分子，得到SLMEP，蒸馏温度为190
‑
200℃，蒸馏压力为0.1
‑
0.3Pa，进料速度为18
‑
20kg/h。2.一种...

【专利技术属性】
技术研发人员：陶芳，戴雪康，左林娜，
申请(专利权)人：南通东泰电工器材有限公司，
类型：发明
国别省市：