一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法技术

本发明专利技术属于锗单晶生长技术领域，具体公开一种夹渣含杂锗废料除杂方法，包括以下步骤：单晶锗生长废料融化；废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃~50℃，使熔体再结晶；腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制压强、坩埚旋转速度，保持真空泵蝶阀的开度为60%~80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；浮渣提拉沾附：控制籽晶杆转速，向下移动与浮渣进行接触，提拉籽晶杆，结晶长大到直径80mm~100mm时，结晶体快速冷却，去除杂质，通过本发明专利技术的方案，对单晶锗生长过程中产生的夹渣含杂锗废料进行除杂，经过除杂的锗废料，纯度达到6N以上，成为完全符合P型和N型单晶锗直拉法生长所需的原料。的原料。的原料。

【技术实现步骤摘要】
一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法


[0001]本专利技术属于锗单晶生长
，具体涉及一种夹渣含杂锗废料除杂方法，制备出能够用于生长红外锗单晶和太阳能叠层化合物电池锗单晶衬底的原料。

技术介绍

[0002]随着红外光学技术的发展，对红外光学锗镜片、锗窗口光透过率性能指标要求越来越高，要制作质量更好的红外光透过材料，需要纯度更高的锗原料。同样的，有部分金属锗也使用在太空太阳能电池衬底制作方面，为使卫星太阳能锗衬底叠层化合物电池光电转换效率符合使用要求，对锗原料纯度要求也较高。
[0003]随着单晶锗生长用金属锗原料的重复使用，部分金属锗被空气中的氧气氧化以及与水分反应生成氧化物，生成的氧化物在长晶炉内化料过程中，会形成浮渣漂在锗熔体表面，该部分浮渣会对直拉法锗单晶生长造成产品质量严重下降的影响。对于该部分夹渣含杂较多的原料，传统的处理办法是直接送冶炼还原和区熔提纯处理，也能够较好的得到符合单晶锗生长所需的原料。但是，该传统处理办法增加了废料处理量以及处理流程较长，导致生产成本较高。

技术实现思路

[0004]本专利技术的主要目的是提供一种夹渣含杂锗废料除杂方法，通过使用该方法，对单晶锗生长过程中产生的夹渣含杂锗废料进行除杂，经过除杂的锗废料，纯度达到6N以上，成为完全符合P型和N型单晶锗直拉法生长所需的原料。更重要的是，相比传统处理手段，使用该方法能够减少废料处理量，缩短处理流程，降低生产成本，为企业创造良好的经济效益。
[0005]一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，包括以下步骤：（1）单晶锗生长废料融化；（2）废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃ ~ 50℃，对熔体降温，降温以后的熔体中会有部分氧化物连带锗金属再结晶；向熔体方向降下籽晶杆与再结晶的物质接熔接一段时间；向上提拉籽晶杆，再结晶的物质一起被拉出锗熔体，把再结晶物质提拉到长晶炉副室，在副室内把再结晶物质切断；向长晶副室内充入氮气，直到副室内气压等于大气压，再结晶物质冷却一段时间后取出，送区熔提纯工序；（3）腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制腔室内压强为10torr ~15torr，石墨坩埚旋转速度设置为8~10 rad/min；炉内压强稳定后，保持25~35min，关闭进气和抽真空的阀门，停止坩埚转动，在3min ~ 5min内向腔室内充入保护性气体，气体通过导流筒反射流到熔体液面，直至腔室内压强稳定在200torr ~ 350torr，同时，保持真空泵蝶阀的开度为60% ~ 80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；；（4）浮渣提拉沾附：通过多次实施腔室流场控制处理，调整腔室内压强为15torr~50torr；使用<111>晶向的籽晶，控制籽晶杆转速1~6 rad/min，向下移动与转移到熔体中心
的浮渣进行接触，向上提拉籽晶杆，生长晶体形状为六边形，结晶体长大到对角长度80mm~100mm时，籽晶杆向上到距离熔体200mm ~ 300mm处，使结晶体快速冷却；然后再控制籽晶杆将冷却的结晶体向下移动，使结晶体刚好没入熔体，保持结晶体没入熔体5s ~ 10s后再次向上移动，结晶体移动到距离熔体200mm ~ 300mm处进行冷却5min ~ 10min；多次重复该步骤，去除熔体表面的浮渣。
[0006]进一步的，所述步骤（1）中，单晶锗生长废料融化的方法为：将锗废料置于长晶炉的高纯石墨坩埚中，关闭长晶炉炉盖，形成密闭的腔室，对腔室抽真空，并持续开启真空泵保持该真空度恒定，然后加热高纯石墨坩埚，升温到937.4℃ ~ 1200℃，并恒定温度一段时间，使锗废料融化。
[0007]进一步的，所述步骤（1）中，对腔室抽真空至真空度为5torr ~ 100torr。
[0008]进一步的，所述步骤（2）中，籽晶杆与再结晶的物质接熔的时间为3min ~ 5min。
[0009]进一步的，所述锗废料包括单晶锗生长重复使用多次的锅底料、部分晶棒断头尾料或部分数控铣床套料余料。
[0010]进一步的，所述步骤（3）中的保护性气体为氩气或氮气。
附图说明
[0011]图 1夹渣含杂单晶锗废料除杂工艺流程图；图 2 引晶放肩示意图；图 3 提渣除杂热场示意图；
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术提供的夹渣含杂单晶锗废料除杂方法进行详细描述。
[0012]请参阅图1，本专利技术提供的夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其包括：（1）单晶锗生长废料融化：单晶锗生长重复使用多次的锅底料、部分晶棒断头尾料、部分数控铣床套料余料等，把废料置于高纯石墨坩埚中，关闭长晶炉炉盖，形成密闭的腔室；使用机械真空泵对腔室进行抽真空到一定的真空度，真空度5torr~100torr，并持续开启真空泵保持该真空度恒定；缓慢加热高纯石墨坩埚，使腔室内温度缓慢升高，废料逐渐融化，废料温度到高于锗金属熔化所需的937.4 ℃，可选地，升温到937.4℃~1200℃，并保持恒定温度一段时间。
[0013]（2）废料夹渣降温再结晶：废料融化并恒温一段时间以后，锗金属完全融化为熔融态，该熔融态锗金属中会包裹一部分没有融化的氧化物，而大部分氧化物浮在锗熔体表面。此时，需要对熔体降温，调整加热功率使温度下降15℃~50℃，降温以后的熔体中会有部分氧化物连带锗金属再结晶；向熔体方向降下籽晶杆与再结晶的物质接触一段时间，接触熔接3min~5min，接触部位存在热量的交换，较热的再结晶物质表面的熔融锗通过籽晶杆传输结晶潜热，牢靠的沾附在籽晶杆上；向上提拉籽晶杆，再结晶的物质一起被拉出锗熔体，把再结晶物质提拉到长晶炉副室，在副室内把再结晶物质切断；向长晶副室内充入氮气，直到副室内气压等于大气压，再结晶物质冷却一段时间后取出；取出的再结晶物质夹渣含杂较多，送区熔提纯工序。
[0014]（3）腔室流场控制：经过降温再结晶处理的废料，在锗熔体上部漂浮一部分结块尺寸较小的氧化物渣块，该部分渣块在再结晶工序段不能很好的去除，需要对腔室内的锗熔体流场进行控制，使该部分细碎的渣块向熔体中心集中，便于吸附取出。通过控制保护气体进入长晶腔室的流量和真空泵抽气蝶阀的开度，控制腔室内压强为10torr~15torr，石墨坩埚旋转速度设置为8~10 rad/min；炉内压强稳定后，保持30min左右，关闭进气和抽真空的阀门，停止坩埚转动，在3min~5min内向腔室内充入保护性气体氩气或氮气，气体通过导流筒反射流到熔体液面，直至腔室内压强稳定在200torr~350torr，同时，保持真空泵蝶阀开度保持60% ~80%；此时，因为腔室内压强和气流的激烈变化，以及坩埚转动的突然停止，使锗熔体按照惯性继续在坩埚内转动造成熔体与坩埚摩擦，熔体会呈现轻微的沸腾现象，产生的力推动表面氧化物浮渣向熔体中心移动。
[0015]（4）浮渣提拉沾附：通过多次实施腔室流场控制处理，浮渣在熔体表面中心较好的集中，然后，调整腔室内压强为15torr~50t本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种夹渣含杂的单晶锗废料除杂方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）单晶锗生长废料融化；（2）废料夹渣降温再结晶：锗废料完全融化为熔融态后，调整加热功率使温度下降15℃~ 50℃，对熔体降温，降温以后的熔体中会有部分氧化物连带锗金属再结晶；向熔体方向降下籽晶杆与再结晶的物质接熔接一段时间；向上提拉籽晶杆，再结晶的物质一起被拉出锗熔体，把再结晶物质提拉到长晶炉副室，在副室内把再结晶物质切断；向长晶副室内充入氮气，直到副室内气压等于大气压，再结晶物质冷却一段时间后取出，送区熔提纯工序；（3）腔室流场控制：经过再结晶处理后的锗熔体，控制腔室内压强为10torr~15torr，石墨坩埚旋转速度设置为8~10 rad/min；炉内压强稳定后，保持25~35min，关闭进气和抽真空的阀门，停止坩埚转动，在3min~5min内向腔室内充入保护性气体，气体通过导流筒反射流到熔体液面，直至腔室内压强稳定在200torr~350torr，同时，保持真空泵蝶阀的开度为60%~80%；使锗熔体表面的氧化物浮渣向熔体中心移动；（4）浮渣提拉沾附：通过多次实施腔室流场控制处理，调整腔室内压强为15torr~50torr；使用<111>晶向的籽晶，控制籽晶杆转速1~6rad/min，向下移动与转移到熔体中心的浮渣进行接触，向上提拉籽晶杆，生长晶体形状为六边形，结晶体长大到对角...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘得伟，李宝学，杨涛，尹正雄，赵伟，周安祥，陆贵兵，普世坤，
申请(专利权)人：云南中科鑫圆晶体材料有限公司云南鑫耀半导体材料有限公司，
类型：发明
国别省市：