一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法技术

本发明专利技术提供了一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，包括以下步骤：S1、通过反相液相色谱法对待测溶液进行分析，色谱条件为：色谱柱选用SB

【技术实现步骤摘要】
一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法


[0001]本专利技术涉及药物分析
，尤其涉及一种泊沙康唑肠溶片含量均匀 度的分析方法。

技术介绍

[0002]泊沙康唑(Posaconazole)是伊曲康唑的衍生物，属第二代三唑类抗真 菌药物。其对念珠菌属和隐球菌属真菌有较好的抑制活性，对于曲霉也有良 好的体外抑制活性，故常用于治疗因重度免疫缺陷而感染风险增加的患者。
[0003]含量均匀度是评价药品质量的一个关键参数。含量均匀度是看每片含量 之间的差别大小。目前的检测分析为梯度方法，该方法耗时长，试液制备过 程也繁琐。
[0004]为了保证泊沙康唑肠溶片后续的研发和生产质量，研究开发一种准确高 效的泊沙康唑肠溶片含量均匀度分析的方法，对医药生产企业来说尤为重 要。通过查阅中外文献及专利等发现，目前对泊沙康唑肠溶片含量均匀度测 定的检测方法较为简陋单一，不利于企业对产品质量的把控，所以亟需一种 有效测定泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于公开一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，操 作简单、准确度高、精密度高、稳定性好；适用于大批量检测分析，大大提 高了效率。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供了一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析 方法，包括以下步骤：
[0007]S1、通过反相液相色谱法对待测溶液进行分析，色谱条件为：色谱柱选 用SB
‑
C18色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸调节剂组成，按体积分数设 置等度洗脱；采用外标法进行定量分析；其中，所述流动相中水、有机溶剂 和酸调节剂的体积比为630
‑
650:350
‑
370:1
‑
3；
[0008]S2、所述待测溶液包括：
[0009]空白溶液，所述空白溶液为甲醇溶液；
[0010]供试品溶液：取1片泊沙康唑肠溶片置于容量瓶中，加适量甲醇，超声 使溶解、稀释至刻度，制成浓度为0.4mg/ml的溶液；摇匀，滤过，取续滤 液作为供试品溶液；
[0011]对照品溶液：取适量泊沙康唑对照品置于容量瓶中，加甲醇使溶解，稀 释至刻度，定量稀释制成0.4mg/ml的对照溶液。
[0012]进一步地，流动相的有机溶剂选自甲醇、乙腈、乙醇中的一种或多种混 合物。
[0013]进一步地，流动相的酸调节剂选自磷酸、醋酸中的一种或其混合物。
[0014]进一步地，色谱柱的检测波长为244至264nm，流速为1.0
‑
2.0mL/min， 柱温为45
‑
55℃，进样量为5
‑
15μL。
[0015]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：操作简单、准确度高、精密度 高、稳定性好；适用于大批量检测分析，大大提高了效率。
附图说明
[0016]图1为本专利技术中空白溶液的色谱图；
[0017]图2为本专利技术中对照品溶液的色谱图；
[0018]图3为本专利技术中供试品溶液的色谱图。
具体实施方式
[0019]下面结合各实施方式对本专利技术进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本专利技术的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本专利技术的保护范围之内。
[0020]在本公开中，术语“反相液相色谱”是指流动相为极性、固定相为非极性的液相色谱。反相色谱法是以表面非极性载体为固定相，以比固定相极性强的溶剂为流动相的一种液相色谱分离模式。反相色谱柱是指以键合非极性基团的载体为填充剂填充而成的色谱柱。
[0021]在本专利技术中，术语“外标法”是指用待测组分的纯品作对照物质，以对照物质和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法。
[0022]在本专利技术中，术语“等度洗脱”是指在样品组分的分析周期中，流动相的组成和流速恒定不变的洗脱方式。
[0023]在本专利技术中，术语“空白溶液”是指在高效液相色谱检测分析方法中，为消除干扰，用与测定试样时完全一致的条件进行测定的溶液。测得结果称为"空白值"，应从试样测定结果中扣除，以此提高测定的准确性。
[0024]在本专利技术中，术语“供试品溶液”是指在高效液相色谱检测分析方法中，待测样品的溶液。
[0025]在本专利技术中，术语“对照品溶液”是在指在高效液相色谱检测分析方法中，标准样品的溶液。
[0026]在本专利技术中，术语“流动相”是指在液相色谱过程中携带待测组分向前移动的物质。
[0027]在本专利技术中，术语“酸调节剂”是用以维持或改变流动相酸度的物质。
[0028]本专利技术提供了一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，通过反相液相色谱法对待测溶液进行分析，具体如下述方案。
[0029]所用的仪器为：岛津20
‑
A高效液相色谱仪；色谱柱：AgilentZorbaxSB
‑
C18色谱柱，规格为20mm*4.6mm，3.5μm；流动相为水
‑
乙腈
‑
磷酸，其体积比优选为640:360:1.5。流速为1.5ml/min；柱温为50℃；进样体积为10μL；
[0030]配制待测溶液：
[0031]空白溶液：甲醇溶液。
[0032]对照品溶液(临用新制)的制备：精密称定泊沙康唑对照品约20mg，置50ml容量瓶中，加甲醇使溶解并用甲醇稀释制成每1ml中约含泊沙康唑0.4mg的溶液，作为对照品溶液。
[0033]供试品溶液的制备：取1片泊沙康唑肠溶片，研细，置250ml容量瓶中，加甲醇使溶解并用甲醇稀释制成每1ml中约含泊沙康唑0.4mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶
液。
[0034]精密吸取空白溶液、对照品溶液和供试品溶液各10μl注入液相色谱仪， 记录色谱图，如图1
‑
3所示。按照外标法以峰面积计算每片泊沙康唑肠溶片 的含量。
[0035]泊沙康唑肠溶片的含量％＝(供试品溶液中泊沙康唑的峰面积
×
供试品溶 液的稀释倍数
×
对照品称样量
×
对照品浓度)/(对照品溶液中泊沙康唑的平 均峰面积
×
对照品溶液的稀释倍数
×
供试品的标示量)
×
100％
[0036]其中，对照品称样量为20.12mg，稀释倍数50倍，因此对照品的浓度 为0.4008mg/ml，对照品的峰面积为5130304，供试品中泊沙康唑的峰面积 为5111907，稀释倍数250倍，泊沙康唑肠溶片的LC(标示量)为100mg， 所以其含量均匀度为99.84％。
[0037]含量均匀度％＝(泊沙康唑的峰面积
×
对照品的浓度
×
750)/(对照品的峰 面积
×
LC)
×
100％
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种泊沙康唑肠溶片含量均匀度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、通过反相液相色谱法对待测溶液进行分析，色谱条件为：色谱柱选用SB
‑
C18色谱柱，流动相由水、有机溶剂和酸调节剂组成，按体积分数设置等度洗脱；采用外标法进行定量分析；其中，所述流动相中水、有机溶剂和酸调节剂的体积比为630
‑
650:350
‑
370:1
‑
3；S2、所述待测溶液包括：空白溶液，所述空白溶液为甲醇溶液；供试品溶液：取1片泊沙康唑肠溶片置于容量瓶中，加适量甲醇，超声使溶解、稀释至刻度，制成浓度为0.4mg/ml的溶液；摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；对照...

【专利技术属性】
技术研发人员：钮翠然，张莹，肖丽静，冯毅洪，
申请(专利权)人：卓和药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：