一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，属于农药残留检测技术领域，所述检测方法以羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料，提取/净化动物源基质中的吡噻菌胺及其主要代谢物PAM，再利用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪(UPLC

【技术实现步骤摘要】
一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法


[0001]本专利技术涉及农药残留检测
，特别是涉及一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法。

技术介绍

[0002]吡噻菌胺(Penthiopyrad)为日本三井化学公司研发的新颖酰胺类杀菌剂，其与现有的羧酰胺类杀菌剂有不同的杀菌谱。除了与现有羧酰胺类杀菌剂一样对担子菌有效外，其对子囊菌、不完全菌亦有效，现被推荐用于防治对其他杀菌剂具抗性的灰霉病和白粉病。
[0003]该药剂通常使用的有效成分剂量为100
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200g/hm2，其被广泛应用于果树、蔬菜、草坪等众多作物，防治锈病、菌核病、灰霉病、霜霉病、苹果黑星病和白粉病。Penthiopyrad于2008年在日本获得首次批准，用于果树、蔬菜和观赏植物，后又于2011年11月在加拿大获准登记。商标名为Vertisan和Fontelis(均以penthiopyrad 200g/L为其活性成分)和Treoris(penthiopyrad100g/L+chlorothalonil(百菌清)250g/L)的3个产品主要用在果树、蔬菜和田间作物上，在实际应用发现吡噻菌胺具有很广阔的应用前景。
[0004]随着吡噻菌胺的登记、推广和使用，作为我国主要出口市场的欧盟、加拿大和澳大利亚等国家制定了其在蔬菜、水果、粮谷和畜产品等食品农产品中的最大允许残留量(MRL)，加拿大规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01
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30mg/kg；澳大利亚规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01
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5mg/kg；欧盟规定吡噻菌胺在果蔬、坚果、粮谷及畜产品等动物源性食品中的MRL为0.01
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30mg/kg；欧盟、日本等国家规定若田间使用农药没有在该国家登记，没有制定相应的残留限量标准时，出口至其国家的食品农产品包括畜禽肉等动物源性食品中残留限量均实行0.01mg/L的“一律标准”。
[0005]现阶段，对吡噻菌胺残留量测定方法的研究较少，无同时检测吡噻菌胺及其代谢物的方法，报道的检测方法主要为蔬菜和水果中吡噻菌胺残留检测方法，这些检测方法均采用液相色谱串联质谱(LC
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MS/MS)测定蔬菜和水果中吡噻菌胺残留量的检测方法，使用LC
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MS/MS测定食品农产品中农药残留具有快速、简便、灵敏度高等优点，但由于其价格较昂贵，很多检测机构、企业或科研院所未配置该仪器或配置台数较少，由于不同的化合物采用LC
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MS/MS检测时，需使用不同的流动相或色谱柱，这样需要不断更换色谱柱、流动相并耗费比较长的时间对系统进行平衡，这一定程度上制约了LC
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MS/MS的应用。配备电子轰击电离源的气相色谱质谱(GC
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EI
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MS)分析食品农产品中农药残留具有很大优势，由于电子轰击电离源质谱为通用性检测器，可实现几百种农药的多残留分析，可同时定性和定量，价格适中，因此现各种检测机构和企业均配备气相色谱
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电子轰击离子源
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质谱仪(GC
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EI
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MS)对食品农产品中的农药残留进行检测，但迄今为止未见食品农产品中吡噻菌胺残留量的GC
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EI
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MS检测方法的报道。吡噻菌胺属电负性化合物，由于动物源性食品等食品农产品基质比较复杂，须建立净化效果良好的样品前处理方法和仪器分析条件才能满足检测要求。
[0006]因此，提供一种能够定性和定量分析动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法
具有重要意义。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提供一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，通过分散固相萃取净化，提取动物源基质中的吡噻菌胺及其代谢物，采用UPLC
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MS/MS检测提取得到的靶标农药。
[0008]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：
[0009]本专利技术提供一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，以羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料。
[0010]进一步地，所述动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，包括如下步骤：取动物源样品，加入乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用所述分散固相萃取净化材料进行净化，离心，利用UPLC
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MS/MS测定上清液中吡噻菌胺及其代谢物的含量。
[0011]进一步地，所述动物源样品包括猪肉样品、鸡蛋样品或牛奶样品中的一种。
[0012]进一步地，所述动物源样品与乙腈的料液比为(4.95～5.05)g：10mL。
[0013]进一步地，所述动物源样品与氯化钠的质量比为(4.95～5.05)：2。
[0014]进一步地，所述动物源样品与羟基修饰多壁碳纳米管的质量比为(4.95～5.05)：0.01。
[0015]目前，本领域检测农药残留通常采用传统分散萃取净化材料，例如PSA、C18、GCB等。由于动物源样品油脂含量较高，对于其分离净化难度较高，本领域目前没有特定有效的净化材料组合，本专利技术针对动物源样品油脂含量较高的特性，选择羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料增强吸附动物源样品中的脂质，改善目标分析物的分配方式，提高检测方法的准确性。
[0016]本专利技术公开了以下技术效果：
[0017]本专利技术通过分散固相萃取净化，提取动物源基质中的吡噻菌胺及其代谢物，通过UPLC
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MS/MS检测。
[0018]本专利技术针对日常膳食必须的动物源样品，选择新型纳米净化材料—羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料，提高了检测方法的准确性和稳定性。
[0019]本专利技术以羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料，提取/净化动物源基质中的吡噻菌胺及其主要代谢物((1
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甲基
‑3‑
三氟甲基
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1H
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吡唑
‑4‑
基)甲酰胺，简称PAM)，再利用超高效液相色谱串联三重四级杆质谱仪(UPLC
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MS/MS)对提取得到的物质进行测定，达到准确定性定量动物源基质中吡噻菌胺及其代谢物的目的。
[0020]本专利技术检测方法的平均回收率为88％～106％，相对标准偏差(RSD)为1.0％～4.9％，定量限为0.001mg/kg，检出限为0.38～0.57μg/kg。
[0021]国际惯例要求同时检测吡噻菌胺及其代谢物的方法，本专利技术提供的检测方法具有操作简便，灵敏度高，准确性好、快速、高效的优点，弥补了方法领域的空白。
附图说明
[0022]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施
例，对于本领域本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，其特征在于，以羟基修饰多壁碳纳米管为分散固相萃取净化材料。2.根据权利要求1所述动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，其特征在于，取动物源样品，加入乙腈，提取，加入氯化钠，盐析，离心，上清液利用所述分散固相萃取净化材料进行净化，离心，利用UPLC
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MS/MS测定上清液中吡噻菌胺及其代谢物的含量。3.根据权利要求2所述动物源基质吡噻菌胺及其代谢物的检测方法，其特征在于，所述动物源样品包括猪肉样...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈增龙，郭靖立，张明浩，刘子琪，韩文浩，程有普，吴艳兵，
申请(专利权)人：中国科学院动物研究所，
类型：发明
国别省市：