【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及药物分析，尤其涉及一种硫酸多粘菌素b的有关物质分析检测方法。
技术介绍
1、硫酸多粘菌素b，是一种多肽类的抗生素，主要通过和革兰阴性菌细胞膜上的磷酸基团结合，使细胞膜通透性增加，细胞内的嘌呤、嘧啶等小分子物质外漏，导致细菌膨胀、溶解死亡。临床上主要用于敏感菌及绿脓杆菌引起的炎症和感染。
2、在研究《中国药典》2020版对于硫酸多粘菌素b有关物质的检测方法时，我们发现用该方法检测硫酸多粘菌素b对照品及供试品时，b2(rt：14.667min)、b3(rt：16.829min)、b1(rt：34.186min)与相邻杂质分离度均符合要求。但b1-i(rt：26.504min)与其相邻杂质未能完全分离(如图1、图2所示)，影响有关物质的检出。
3、因此，我们对药典方法进行创新优化，得到分离度符合要求的液相方法。
技术实现思路
1、本专利技术的目的在于公开一种硫酸多粘菌素b有关物质分离度更好，测定更加准确，重现性良好的分析检测方法。
2、根据本专利技术的一个方面，提供了一种硫酸多粘菌素b的有关物质分析检测方法，该方法通过高效液相色谱对配置好的溶液进行测定，色谱柱为c18色谱柱，流动相由水相和有机相组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及，利用面积归一化法进行计算；
3、采用agilent zorbax sb-c18色谱柱，150*4.6mm,3.5μm的色谱柱；
4、所述水相包括水、盐和酸制剂，酸试剂选自磷酸；水相ph值为
5、所述溶液包括：
6、空白溶液；
7、标准品溶溶液，所述供试品溶液是由硫酸多粘菌素b对照品溶液与乙腈组成；对照品溶液浓度为0.25至1.0mg/ml；
8、供试品溶液，所述供试品溶液是由硫酸多粘菌素b与乙腈组成，供试品溶液浓度为0.25至1.0mg/ml。
9、在一些实施方式中，供试品溶液浓度为0.5mg/ml，对照品溶液浓度为0.5mg/ml。
10、在一些实施方式中，紫外吸收光检测器检测波长为215±2nm。硫酸多粘菌素b及其相关杂质的紫外吸收在215附近吸收值较高且干扰少，故选择215±2nm这一波长，可使峰型对称性良好，重现性好。
11、在一些实施方式中，色谱柱柱温为25至35℃，在该柱温范围内，硫酸多粘菌素b能获得更好的峰型，且洗脱时间更理想。色谱柱的流速为0.6至0.8ml/min。
12、在一些实施方式中，进样量为5～10μl。
13、与现有技术相比，本专利技术具有如下有益效果：
14、本专利技术选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，硫酸多粘菌素b及其杂质能有更好的保留时间，且色谱柱具有更长的使用寿命，节约成本，同时硫酸多粘菌素b有关物质分离度更好，测定更加准确，重现性良好。
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1.一种硫酸多粘菌素B的有关物质分析检测方法，其特征在于，通过高效液相色谱对待检测的溶液进行测定，色谱柱为C18色谱柱，流动相由水相和有机相组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及，利用面积归一化法进行计算；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液浓度为0.5mg/ml，所述对照品溶液浓度为0.5mg/ml。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述紫外吸收光检测器检测波长为215±2nm。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为25至35℃，所述色谱柱的流速为0.6至0.8ml/min。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述进样量为5～10μl。
【技术特征摘要】
1.一种硫酸多粘菌素b的有关物质分析检测方法，其特征在于，通过高效液相色谱对待检测的溶液进行测定，色谱柱为c18色谱柱，流动相由水相和有机相组成，按体积分数设置梯度洗脱；以及，利用面积归一化法进行计算；
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述供试品溶液浓度为0.5mg/ml，所述对照品溶液浓度为0.5mg...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡艳萍，刘倩，郭翠霞，
申请(专利权)人：卓和药业集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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