一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法制造技术

本发明专利技术一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，涉及含两种金属的磷酸盐，步骤是将锂源和磷源溶于水或与水混合后加入反应高压釜中，加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至４０～５０℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于１４０～１８０℃，反应３０～４８０分钟，加入物质的配比控制为：Ｌｉ∶Ｆｅ∶Ｐ摩尔比为３．０～３．１５∶１∶１．０～１．１５，然后经过生成物的过滤、洗涤和干燥以及碳包覆处理得到磷酸铁锂。该方法所得产品电化学性能优良，粒径分布均匀，粒径Ｄ↓［５０］在１．５～２μｍ，物相纯度可达９９％以上，提高了材料的电子导电性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术的技术方案涉及含两种金属的磷酸盐，具体地说是一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法。
技术介绍
目前商业化的锂离子电池大多以LiCoO2为正极材料。由于在过充电情况下LiCoO2会放出活性氧引起有机电解液起火、电池发生爆炸，它等安全性问题和价格较高的问题。因此，人们一直在试验开发性能优良、原料易得的理想电极活性材料。1997年Goodenough等人合成出具有橄榄石型的LiFePO4并将其用于正极活性物质。LiFePO4的理论容量为170mAh/g，放电平台3.4V。由于在锂的脱出和嵌入过程中无体积变化，高温下充放电不释出活性氧，具有优良的循环性和安全性。通过对磷酸铁锂材料的改性研究，如CN1559889A公开通过添加碳来增加电子导电性的方法；CN 031026656公开通过离子掺杂来增加离子导电性的方法，磷酸铁锂材料的电子电导率和离子扩散率得以提高，性能已达到可实用化的水平。目前，困扰磷酸铁锂大规模应用的问题之一，是产品的批量稳定性问题。至今大多数的工业规模生产磷酸锂铁的方法为高温固相反应法。US 20030077514、CN 1581537A、CN 1767238本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，其特征为包括以下步骤：第一步，水热合成反应将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，然后加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体 积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至４０～５０℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于１４０～１８０℃，反应３０～４８０分钟，此时对应的自生压力为０．３６～１．０Ｍｐａ，对反应施行加料工艺参数控制，即加入物质的配比控制为：Ｌｉ∶Ｆｅ∶Ｐ摩尔比为３．０～３．１５∶１∶１．０～１．１５，开始反应时，反应物浓度以二价铁...

【技术特征摘要】
1.一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的水热合成法，其特征为包括以下步骤：第一步，水热合成反应将锂源和磷源溶于水或与水混合后，加入高压釜中，然后加入季铵盐类阳离子表面活性剂和烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂，用惰性气体吹扫釜内死体积中的空气后，密封高压釜，搅拌下加热至40～50℃，打开进料阀和排气阀，再加入纯净的二价铁盐溶液，然后密封高压釜，于140～180℃，反应30～480分钟，此时对应的自生压力为0.36～1.0Mpa，对反应施行加料工艺参数控制，即加入物质的配比控制为：Li∶Fe∶P摩尔比为3.0～3.15∶1∶1.0～1.15，开始反应时，反应物浓度以二价铁离子浓度计为0.4～0.5mol/L，季铵盐类阳离子表面活性剂的浓度为0.2～2g/L，烷基酚聚氧乙烯醚类非离子表面活性剂的浓度为0.05～0.1g/L；第二步，生成物的过滤、洗涤和干燥上述反应完成后，高压釜通过冷却水快速冷却，打开出料阀，将生成物过滤并洗涤至无二价铁盐的酸根离子，得到滤饼和母液，滤饼于60℃～120℃真空干燥1～2小时，得到灰白色LiFePO4粉末；第三步，碳包覆处理将第二步所得的产物与水可溶性含碳有机化合物按质量比100∶10～20混匀，在惰性气体保护下，于600℃焙烧2～3小时，得到碳包覆的磷酸铁锂。2.如权利要求1所述的一种锂离子...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁广川，欧秀芹，梁金生，徐圣钊，王丽，
申请(专利权)人：河北工业大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]