一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源技术方案

本发明专利技术涉及一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源。将２－１００个单通道电喷雾喷针／喷口固定于质谱仪真空区的入口处，呈扇形空间分布，保证各个单通道电喷雾喷针／喷口末端的中心轴线相交于真空区入口前端０－１ｃｍ的位置处，并使之与真空入口轴线成０－９０度角。当在各个电喷雾喷针／喷口上分别施加高电压后，可以实现多流路液相的电喷雾离子化，从而实现液相分离系统与质谱的联用。该离子源具有结构简单、调试操作容易、模式切换方便、稳定性好、维护费用低等特点，可直接固定于质谱仪上，具有较强的通用性和实用性。通过安装不同模式的电喷雾喷口或喷针，可实现多种模式微液相分离系统与质谱的联用。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及液相分离系统与质谱联用的离子源，具体地说是一种微液相分离 系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源。可同时实现多套微液相分离系统与质谱 的糊。
技术介绍
在过去的十年里，电喷雾质谱(ESI-MS)已经发展成为一种通用的质谱技术, 被应用于许多小分子样品和生物样品的分析，甚至可以用于分析不挥发和热不稳 定的化合物。随着电喷雾质谱的广泛应用，各种液相分离系统与质谱的联用技术也开始走 向成熟。微分离技术是近几年发展起来的新兴技术之一，其分离系统中的流速在 微升甚至纳升级范围内，特别适合于与质谱联用。微分离系统与质谱联用具有比 常规联用系统更高的分离效率、更快的分离分析速度、更少的样品消耗以及更高 的检测灵敏度。各种适合于微流量液相分离系统的接口技术的出现，使得ESI-MS 与微柱液相色谱(HPLC)、毛细管电泳(CE)、毛细管电色(CEC)和加压电色 谱(pCEC)等微流量(微升级、纳升级)液相分离系统的在线联用成为可能。质谱技术发展十分迅速。随着制造工艺的改进和发展，质谱仪的性能得到了 显著的提高，制造成本也开始下降。但与液相分离系统相比，其价格仍然非常昂 贵，往往是一套液相色谱仪的几倍甚至几十倍。所以，将多套液相分离系统同时 与质谱进行联用，是提高质谱仪利用率，降低成本的一种有效途径。另外，现在 的商品化电喷雾离子源很难同时实现多模式分离系统与质谱联用。当切换不同模 式分离系统时，需要对离子源进行复杂地拆换和调试，使仪器的使用受到了限制。近年来，组合化学和组学研究开始兴起。大量的化合物需要同时得到高通量 的筛选和分析。液相分离系统与质谱联用作为一种最广为使用的分析工具，也同 样面临高通量分析的挑战。最近开发和进入巿场的多喷雾口 ESI源开创了 一个新 的高通量平行样品分析的可能性，即将多个色谱系统与一个质谱仪联用。但是该 设计釆用的是机械旋转装置，使多通道喷口中的每一个喷口依次对准样品釆样孔，从而实现多通路的同时分析。由于采用机械旋转装置，喷口间的切换速率较慢， 而且仪器的消耗和保养费用较高， 一般实验室无法配备。这大大限制了该离子源 的应用范围。同时，也有文献报道了 2通道和4通道的ESI电离源，但是其设计 复杂、可操作性差。同时，因为采用一体化设计，只能够实现HPLC与MS联用， 通用性不理想。此外，还有文献报道了阵列多喷口离子源，其中多通道喷口采用 平行方式排列，可以显著提高样品的电离效率。但是由于各喷雾口离质谱入口的 距离不一致，所以由各口产生的离子以及离子化效率都不一样，从而该接口只能 用于增加样品的电离效率，而无法实现多套液相分离系统与质谱的联用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子 源及其专用喷针/喷口 ，可以实现多通道或多模式微液相分离系统与质谱的联用。为实现上述目的，本专利技术釆用的技术方案为将2-100个单通道电喷雾喷针/ 喷口固定于质谱仪真空区的入口处，呈扇形空间分布。保证各个单通道电喷雾喷 针/喷口末端的中心轴线相交于真空区入口前端0-lcm的位置处，并使之与真空入 口轴线成0-90度角。当在各个电喷雾喷针/喷口上分别施加高电压后，可以实现 多流路液相的电喷雾离子化，从而实现液相分离系统与质谱的联用。所述呈扇形空间分布最好为整体上呈圆锥形锥台状空间分布。微液相分离系统可以是流量在纳升级或微升级的液相分离系统，注射器直接 进样、纳升级/微升级HPLC、 CE、 CEC、 pCEC或微流控芯片。所述真空区入口前端O-lcm的位置处是指以真空区入口为圆心，半径在2-30 亳米的半圆球形区域内。所述施加合适的高电压，可单独施加在其中一个电喷雾 喷针/喷口上，也可以同时施加在其中两个或两个以上喷针/喷口上。实现多流路 液相的电喷雾离子化，可以依次分别实现各个流路的电喷雾，也可以同时实现其 中两个或两个以上流路的电喷雾。施加高电压，其电压值在1. 8至5千伏范围内。 电喷雾喷针/喷口可以为石英毛细管、金属管、玻璃管或聚合物管件。电喷雾喷针 /喷口的出口末端的内径在10-50pm范围内。微流量液相色谱分离系统的流量在 10nL/min至50uL/min范围内。所述制作离子源的材料可以是各种无机材料和有机材料，其中无机材料包括: l)金属材料不锈钢，铜，铁、铝以及各种合金材料；2)非金属材料石英、玻璃、硅、石墨、各种金属氧化物、非金属氧化物以及上述材料的不同比例混合材料；有机材料包括各种有机聚合物和塑料、PEEK材料、聚四氟塑料和聚苯乙 烯等。所述电喷雾喷针/喷口与离子源的结合方式可采用可拆换模式和一体化模式。 其中可拆换模式是使用化学和物理的方法将喷口/喷针固定在离子源上，可以对其 进行拆换。 一体化模式是将喷针/喷口直接与离子源直接制作在一起，不能进行拆 换。本专利技术的有益效果是1、 可同时实现多套或多种模式微流量液相系统与质谱的联用。采用多通道设 计，可以满足多套微流量液相系统与质谱的联用；釆用多模式喷口，可以满足与 多种模式分离系统同时联用，其中可以实现注射器直接进样、纳升级/微升级液相 色谱与质谱联用、毛细管电泳与质谱联用、电色谱与质谱联用、加压电色谱与质 谱联用以及微流控芯片与质谱联用。2、 可满足如飞行时间质谱(TOF-MS)等质谱仪的需要， 一边分析一边对分子量进行实时校正，提供更加可靠的分子量信息。3、 大流量液相分离系统可以分几路从多个喷口或喷针同时进入质谱，增加样 品的电离效率，提高质谱检测的灵统度。4、 该离子源及其专用喷针/喷口的结构简单，电离源可直接固定于质谱仪， 操作简单；喷针/喷口的安装和调试容易，各分离模式的切换可直接通过更换不同 喷针/喷口实现。无需对电离源进行拆换，分离模式切换方便。5、 该离子源及其专用喷针/喷口具有较强的通用性和实用性，可通过安装不 同模式的电喷雾喷口或喷针，实现多种微液相分离系统与质谱联用，包括注射器 直接进样、纳升t/微升级液相色谱与质谱联用、毛细管电泳与质谱联用、电色谱 与质谱联用、加压电色谱与质谱联用以及微流控芯片与质谱联用。该离子源可以 被安装在各种型号的质谱仪上，与纳升和微升级流量的液相系统进行联用。6、 该离子源及其专用喷针/喷口稳定性好，维护费用低。附图说明图1为一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源采用五通道喷 口的结构设计草图。其中离子源l由加热毛细管套管2、喷雾腔3、喷针/喷口插口4、氮气入口 5和氮气出口 6组成。适用于不同模式分离系统与质谱联用的喷 针/喷口可以方便地安装于4中，通过调整喷针/喷口与质谱真空区域入口 (加热 毛细管口)之间的距离以达到最佳喷雾效果。图2为一种纟救液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源所使用的专用 喷针/喷口的示意图。图中a和b两种型号的喷针/喷口适用于微柱液相色谱,、无鞘流液加压电色谱 和无鞘流液电色谱与质谱联用。其中1是导电部分，喷雾电源与其直接相连；2 是喷针/喷口套管，用于保护喷针/喷口，并保证其方向准直；3是喷针/喷口 (a为 细内径，b为粗内径)；4是固定套件，用于将喷针/喷口固定于离子源上。图中c型号的喷针/喷口适用于纳升级液相色谱与质谱联用以及质谱纳升级直 接进样分析。其中1是色谱柱或毛细管；2是喷本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源，其特征在于：将２－１００个单通道电喷雾喷针／喷口固定于质谱仪真空区的入口处，呈扇形空间分布，保证各个单通道电喷雾喷针／喷口末端的中心轴线相交于真空区入口前端０－１ｃｍ的位置处，并使之与真空入口轴线成０－９０度角，当在各个电喷雾喷针／喷口上分别施加高电压后，可以实现多流路液相的电喷雾离子化，从而实现液相分离系统与质谱的联用。

【技术特征摘要】
1. 一种微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源，其特征在于将2-100个单通道电喷雾喷针/喷口固定于质谱仪真空区的入口处，呈扇形空间分布，保证各个单通道电喷雾喷针/喷口末端的中心轴线相交于真空区入口前端0-1cm的位置处，并使之与真空入口轴线成0-90度角，当在各个电喷雾喷针/喷口上分别施加高电压后，可以实现多流路液相的电喷雾离子化，从而实现液相分离系统与质谱的联用。2、 按照权利要求1所述微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源， 其特征在于所述呈扇形空间分布为整体上呈圆锥形锥台状空间分布。3、 按照权利要求1所述微液相分离系统与质谱联用的多通道电喷雾离子源, 其特征在于:所述微液相分离系统可以是流量在纳升级或微升级的液相分离系统， 注射器直接进样、纳升级/微升级液相色谱、毛细管电泳、电色谱、加压电色谱或 微流控芯片。4、 按照权利要求1所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：张丽华，段继诚，梁作成，袁辉明，张维冰，梁振，王晖，张玉奎，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：91[中国|大连]