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【技术实现步骤摘要】
本申请涉及一种桥式四氢双环戊二烯的生产方法及生产装置,属于化工。
技术介绍
1、桥式四氢双环戊二烯是合成金刚烷与其他高能燃料的重要化工原料,亦可用于医药化工中间体和润滑剂、树脂等精细化工品的中药添加剂。
2、中国专利cn109651045公开了一种实验室低温结晶分离桥式四氢双环戊二烯的方法,中国专利cn109651045公开了一种结晶洗涤萃取获取四氢双环戊二烯的精制方法。中国专利cn111217663公开了一种四氢双环戊二烯的制备方法。中国专利cn111662148公开了一种桥式四氢双环戊二烯的制备方法。
3、现有技术中,对于桥式四氢双环戊二烯的连续合成方法研究基本局限在概念阶段,未见详细的连续全流程设计。
技术实现思路
1、本申请提供一种桥式四氢双环戊二烯的生产工艺,该方法通过双环戊二烯加氢生成桥式四氢双环戊二烯,并分离得到合格产品,工艺连续,流程简洁,并通过氢气多级压缩节省能耗,适于工业化大规模连续操作。
2、本申请的一个方面,提供了一种桥式四氢双环戊二烯的生产方法,所述生产方法包括反应阶段和分离阶段;
3、所述反应阶段包括:将含有双环戊二烯i、氢气i的原料通入反应器中,与催化剂接触,反应,获得加氢反应产物;
4、所述分离阶段包括:将所述加氢反应产物依次进行气液分离、精馏分离i、精馏分离ii,依次获得氢气ii、氢气iii、双环戊二烯ii、桥式四氢双环戊二烯。
5、可选地,所述原料中还包括循环的氢气ii、氢气
6、可选地,所述气液分离包括:对所述加氢反应产物进行冷却、闪蒸处理,分离获得氢气ii和冷凝液;
7、所述冷却的温度为0~100℃;
8、所述闪蒸处理的压力为0.1~15mpa。
9、可选地,所述冷却的温度独立地选自0℃、10℃、20℃、42℃、60℃、80℃、100℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
10、可选地,所述闪蒸处理的压力独立地选自0.1mpa、1mpa、2.2mpa、5mpa、7mpa、9mpa、10mpa、12mpa、15mpa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
11、可选地,所述精馏分离i包括:
12、将所述冷凝液通入原料回收塔进行精馏分离i,塔顶获得所述氢气ii,塔侧获得所述双环戊二烯ii,塔底获得馏出物;
13、所述原料回收塔的塔顶温度为0~60℃;
14、所述原料回收塔的塔顶压力为1~400kpaa。
15、可选地,所述原料回收塔的塔顶温度选自0℃、20℃、42℃、60℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
16、可选地,所述原料回收塔的塔顶压力独立地选自1kpaa、50kpaa、105kpaa、150kpaa、200kpaa、250kpaa、300kpaa、350kpaa、400kpaa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
17、可选地,所述精馏分离ii包括:
18、将所述馏出物通入产品塔进行精馏分离ii,塔底获得所述桥式四氢双环戊二烯;
19、所述产品塔的塔顶温度为100~200℃;
20、所述产品塔的塔顶压力为1~400kpaa。
21、可选地,所述产品塔的塔顶温度独立地选自100℃、110℃、127℃、140℃、160℃、180℃、200℃中的任意值或上述任意两点间的范围值。
22、可选地,所述产品塔的塔顶压力独立地选自1kpaa、20kpaa、50kpaa、80kpaa、110kpaa、150kpaa、200kpaa、300kpaa、400kpaa中的任意值或上述任意两点间的范围值。
23、本申请的另一个方面,提供一种桥式四氢双环戊二烯的生产装置,所述生产装置包括依次管路连通的反应单元和分离单元;
24、所述反应单元包括反应器,所述反应器设有原料进口和加氢反应产物出口;
25、所述分离单元包括依次连通的气液分离模块、原料回收塔、产品塔;
26、所述气液分离模块设有加氢反应产物进口、氢气ii出口,所述加氢反应产物出口与所述加氢反应产物进口管路连通;
27、所述原料回收塔的塔顶设有氢气iii出口,塔侧壁设有双环戊二烯ii出口,塔底设有馏出物出口;
28、所述产品塔的塔底设有桥式四氢双环戊二烯出口;
29、其中,所述原料回收塔、产品塔均为精馏塔。
30、可选地,所述反应单元还包括原料预热器;
31、所述原料预热器与所述原料进口经管路连通;
32、所述氢气ii出口、氢气iii出口分别与所述原料预热器管路连通;
33、所述双环戊二烯ii出口与所述原料预热器管路连通。
34、可选地,所述气液分离模块包括依次连接冷凝器和闪蒸罐;其中,所述闪蒸罐设有氢气ii出口和冷凝液出口,所述冷凝器设有加氢反应产物进口。
35、可选地,所述分离单元还包括增压装置i、增压装置ii、增压装置iii;
36、所述增压装置i设置于所述氢气ii出口与所述原料预热器连接的管路上;
37、所述增压装置ii设置于所述氢气iii出口与所述原料预热器连接的管路上;
38、所述增压装置iii设置于所述双环戊二烯ii出口与所述原料预热器连接的管路上。
39、可选地,所述原料回收塔的回流比为0.1~50,理论板数为10~80块;
40、所述产品塔的回流比为30~180,理论板数为10~100块。
41、可选地,所述原料回收塔的回流比独立地选自0.1、1、10、20、30、40、50中的任意值或上述任意两点间的范围值;所述原料回收塔的理论板数独立地选自10、15、30、45、50、60、70、80中的任意值或上述任意两点间的范围值。
42、可选地,所述产品塔的回流比独立地选自30、40、80、100、120、150、180中的任意值或上述任意两点间的范围值;所述脱轻塔i的理论板数独立地选自10、20、30、40、50、60、70、80、90、100中的任意值或上述任意两点间的范围值。
43、作为一种具体的实施方式,所述装置包括:
44、原料预热器、反应器、冷凝器、气液分离罐、1#氢气压缩机、原料回收塔、2#氢气压缩机、产品塔、循环泵。使用所述装置的方法包括如下步骤:
45、(1)将新鲜双环戊二烯、氢气与循环双环戊二烯、循环氢气混合后在原料预热器1中加热至反应温度,一起送入反应器2;
46、(2)反应原料在反应器2中经催化反应得到加氢反应产物;
47、(3)令加氢反应产物在冷凝器3中冷凝,低温下变为气液两相,并在气液分离罐4中实现气液分离;
48、(4)分离罐4中分离出的未反应氢气经1#氢气压缩机5加压后与新鲜氢气混合;<本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种桥式四氢双环戊二烯的生产方法,其特征在于,
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于,
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于,
6.一种桥式四氢双环戊二烯的生产装置,其特征在于,
7.根据权利要求6所述的生产装置,其特征在于,
8.根据权利要求6所述的生产装置,其特征在于,
9.根据权利要求7所述的生产装置,其特征在于,
10.根据权利要求6所述的生产装置,其特征在于,
【技术特征摘要】
1.一种桥式四氢双环戊二烯的生产方法,其特征在于,
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于,
4.根据权利要求3所述的生产方法,其特征在于,
5.根据权利要求4所述的生产方法,其特征在于,
...【专利技术属性】
技术研发人员:丁辉,黄声骏,张大治,邹明明,焦雨桐,
申请(专利权)人:中国科学院大连化学物理研究所,
类型:发明
国别省市:
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