一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺,包括步骤：S1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水，冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离，获得第一滤液和含有杂质的第一结晶；S2)在70‑90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度，再在搅拌中进行第一次再结晶纯化，过滤分离得第二结晶；S3)在70‑90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第二次再结晶纯化，过滤分离得到第三结晶；S4)在70‑90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解进行第三次再结晶纯化，经过滤分离得到第四结晶，干燥过筛即制得所述球体晶形的五水硫酸铜结晶。所述晶形为球体的五水硫酸铜结晶不含有定向结晶面，不易团聚结块，颗粒流动性好。

【技术实现步骤摘要】
一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺
本专利技术涉及五水硫酸铜制备
，尤其涉及一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺。
技术介绍
现有技术的五水硫酸铜的制备工艺为了提高原料转化率，通过硫酸铜超饱和溶液蒸发或者冷却析出结晶生产五水硫酸铜的晶体，产出五水硫酸铜的结晶为三斜晶系的多面体结晶，颗粒大，容易团聚，溶解速度慢。多面体的五水硫酸铜结晶在运送和储存过程中容易受潮结块，使用时需要破碎后才能顺利地投料，否则容易堵塞投料通道；并且破碎后的五水硫酸铜结晶的颗粒流动性差，容易堆积在投料通道，生产时需要不断地清理,以保持投料通道的通畅，浪费了大量的生产时间。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，以解决五水硫酸铜结晶容易受潮结块的问题，并且具有良好的颗粒流动性。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，包括以下具体步骤：S1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水，冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离，获得第一滤液和含有杂质的第一结晶；S2)在70-90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度，再在搅拌中进行第一次再结晶纯化，过滤分离得到第二滤液和第二结晶；S3)在70-90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第二次再结晶纯化，过滤分离得到第三滤液和第三结晶；S4)在70-90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第三次再结晶纯化，过滤分离得到第四滤液和第四结晶，将所述第四结晶干燥过筛即制得所述球体晶形的五水硫酸铜结晶。优选的，步骤S2)、S3)和S4)中，对应的酸度分别为3-50g/l、2-30g/l和1-20g/l；步骤S1中，加入的所述双氧水的质量浓度为1.0-2.0g/l。优选的，步骤S2)、S3)和S4)中，加入稀硫酸溶解后的硫酸铜溶液的波美度分别为40-45、38-42和36-41。优选的，步骤S2)、S3)和S4)中，对应的搅拌速度分别为20-30r/min、15-25/min和10-20r/min。优选的，步骤S1)、S2)、S3)和S4)中的结晶时间分别为0.5-0.8小时、5-8小时、8-12小时和8-15小时。优选的，步骤S2)、S3)和S4)中的搅拌桨为锚式、桨式、涡轮式和框式搅拌桨中的至少一种。优选的，所述第二滤液、第三滤液和第四滤液均回收补充步骤S1)中的硫酸铜溶液。优选的，步骤S4)中，调节酸度后在搅拌中的溶液中还加入晶种，所述晶种为前期制得的所述球体晶形的五水硫酸铜，加入的晶种的体积为第三结晶的体积的8-15％；制得的所述球体晶形的五水硫酸铜的粒径为0.50-1.35mm。优选的，获得的所述第一结晶加入稀硫酸溶解后，再用碱式碳酸铜或氢氧化钠溶液调节pH值为碱性，溶解后采用沉淀法分离杂质，过滤分离得到的溶液回收补充步骤S1)中的硫酸铜溶液。优选的，步骤S2)、S3)和S4)中的再结晶温度为15-35℃；所述硫酸铜溶液的初始原料为稀硫酸和铜粉，或者去除渣滓回收的硫酸铜废液。本专利技术的有益效果为：本专利技术所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，目的在于制备不易聚团粘结的五水硫酸铜结晶，以提高使用时的投料和溶解的工作效率。本专利技术的所述晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，在步骤S1)的氧化氛围中，通过过滤除杂去除硫酸铜溶液含有的非铜金属离子，如铁、锰和镍等金属离子；在步骤S2)、S3)和S4)的冷却再结晶时，通过搅拌破坏硫酸铜的定向结晶趋势，整个结晶过程中保持搅拌从而避免产生定向的结晶面，以减少硫酸铜的多面体结晶和针状结晶的形成，通过多次的溶解和结晶过程提高硫酸铜溶液的纯度，以提高球体晶形的五水硫酸铜的产出率，制得的所述晶形为球体的五水硫酸铜结晶不含有定向结晶面，不易团聚结块，并且具有较好的颗粒流动性，使用时投料方便，颗粒小而均匀，溶解效率高，不需要破碎和清理投料通道，可减少投料过程的生产时间浪费。本专利技术解决了现有技术的五水硫酸铜结晶容易受潮结块，颗粒流动性差容易堵塞投料通道的技术问题。附图说明图1是本专利技术一个实施例的所述晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺的工艺流程图；图2为本专利技术的一个实施例制得的晶形为球体的五水硫酸铜的实物照片；图3为本专利技术的另一个实施例制得的晶形为球体的五水硫酸铜的实物照片。具体实施方式下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。下面结合1-3附图及具体实施方式进一步说明本专利技术的技术方案。一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，包括以下具体步骤：S1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水，冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离，获得第一滤液和含有杂质的第一结晶；S2)在70-90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度，再在搅拌中进行第一次再结晶纯化，过滤分离得到第二滤液和第二结晶；S3)在70-90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第二次再结晶纯化，过滤分离得到第三滤液和第三结晶；S4)在70-90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第三次再结晶纯化，过滤分离得到第四滤液和第四结晶，将所述第四结晶干燥过筛即制得所述球体晶形的五水硫酸铜结晶。本专利技术所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，目的在于制备不易聚团粘结的球形五水硫酸铜结晶，以提高使用时的投料和溶解效率。为了提高原料转化率，现有技术的五水硫酸铜的制备工艺，通过硫酸铜超饱和溶液蒸发或者冷却析出的结晶生产五水硫酸铜的晶体，产出的五水硫酸铜的结晶为三斜晶系的多面体结晶，颗粒大，在运送和储存过程中，多面体的五水硫酸铜的结晶容易受潮结块，使用时需要破碎后才能顺利地投料，否则容易堵塞投料通道，并且破碎后的五水硫酸铜结晶的颗粒流动性差，在投料通道容易堆积，需要不断地清理，浪费了大量的生产时间。本专利技术的所述晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，在步骤S1)的氧化氛围中，通过第一结晶的过滤除杂清除硫酸铜溶液含有的非铜金属离子，如铁、锰和镍等金属离子；在步骤S2)、S3)和S4)的冷却再结晶时，通过搅拌破坏硫酸铜的定向结晶趋势，整个结晶过程中保持搅拌从而避免产生定向的结晶面，以减少硫酸铜的多面体结晶和针状结晶的形成，通过多次的溶解和结晶过程提高硫酸铜溶液的纯度，以提高球体晶形的五水硫酸铜的产出率，制得的所述晶形为球体的五水硫酸铜结晶不含有定向结晶面，不易团聚结块，并且具有较好的颗粒流动性，使用时投料方便，颗粒小而均匀，溶解效率高，不需要破碎和清理投本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：/nS1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水，冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离，获得第一滤液和含有杂质的第一结晶；/nS2)在70-90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度，再在搅拌中进行第一次再结晶纯化，过滤分离得到第二滤液和第二结晶；/nS3)在70-90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第二次再结晶纯化，过滤分离得到第三滤液和第三结晶；/nS4)在70-90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第三次再结晶纯化，过滤分离得到第四滤液和第四结晶，将所述第四结晶干燥过筛即制得所述球体晶形的五水硫酸铜结晶。/n

【技术特征摘要】
1.一种晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1)在加热的硫酸铜溶液中加入双氧水，冷却形成部分结晶进行除杂过滤分离，获得第一滤液和含有杂质的第一结晶；
S2)在70-90℃的所述第一滤液中加入稀硫酸调节酸度，再在搅拌中进行第一次再结晶纯化，过滤分离得到第二滤液和第二结晶；
S3)在70-90℃的所述第二结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第二次再结晶纯化，过滤分离得到第三滤液和第三结晶；
S4)在70-90℃的所述第三结晶加入稀硫酸溶解结晶，并调节酸度后在搅拌中进行第三次再结晶纯化，过滤分离得到第四滤液和第四结晶，将所述第四结晶干燥过筛即制得所述球体晶形的五水硫酸铜结晶。


2.根据权利要求1所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，其特征在于，步骤S2)、S3)和S4)中，对应的酸度分别为3-50g/l、2-30g/l和1-20g/l；
步骤S1中，加入的所述双氧水的质量浓度为1.0-2.0g/l。


3.根据权利要求2所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，其特征在于，步骤S2)、S3)和S4)中，加入稀硫酸溶解后的硫酸铜溶液的波美度分别为40-45、38-42和36-41。


4.根据权利要求3所述的晶形为球体的五水硫酸铜的制备工艺，其特征在于，步骤S2)、S3)和S4)中，对应的搅拌速度分别为15-30r/min、15-25/min和10-20r/min。
...

【专利技术属性】
技术研发人员：李树泉，谢金平，范小玲，
申请(专利权)人：广东致卓环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44