一种CaIn制造技术

本发明专利技术公开了一种CaIn

【技术实现步骤摘要】
一种CaIn2S4纳米空心球及其制备方法和应用
本专利技术涉及纳米半导体材料
，尤其涉及一种CaIn2S4纳米空心球及其制备方法和应用。
技术介绍
多元金属硫化物因其合适的禁带宽度而在可见光光催化领域得到广泛的应用，特别是ZnIn2S4和CaIn2S4。当其结构为纳米空心球状时，会具有比表面积大、密度低等优点。这使得其能够作为光催化材料应用于光解水产氢、光催化降解有机污染物和光催化还原CO2等领域。迄今，制备多元金属硫化物纳米空心球的方法主要集中在软/硬模板法。这些方法一般需要引入模板，并且在反应后需要采用特殊手段去除模板，因而存在操作繁琐、产率低等缺点。CaIn2S4作为一种三元金属硫化物材料，其禁带宽度为～2eV，这使得其能够在400-800nm可见光区域响应，因而在光解水产氢、光催化降解有机污染物等催化领域有着潜在的应用。目前制备CaIn2S4的方法多为水热法或溶剂热法，得到的CaIn2S4产品的形貌多为花状或团簇状。迄今，现有技术中还没有CaIn2S4纳米空心球的制备方法。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提供了一种CaIn2S4纳米空心球及其制备方法和应用，填补了CaIn2S4纳米空心球制备的技术空白，且制备出的CaIn2S4纳米空心球形貌、尺寸均匀，分散性良好，能够直接作为光催化材料应用于催化领域。本专利技术采用的技术方案为：一种CaIn2S4纳米空心球的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1，利用钙盐、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体；步骤S2，将二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体分散于特定表面活性剂中，并在惰性气体氛围下发生热分解反应，得到含有CaIn2S4的反应液；步骤S3，对含有CaIn2S4的反应液进行离心洗涤、干燥，得到CaIn2S4纳米空心球。优选地，所述步骤S1中利用钙盐、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体的具体步骤为：将钙盐和铟盐分别与二乙基二硫代氨基甲酸钠以1:10～10:1的摩尔比溶解在特定溶剂中，常温下搅拌均匀后静置设定时间，再经过特定溶剂冲洗、过滤、烘干或烘烤工序，得到二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体；优选地，所述钙盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比均为1:6～6:1。优选地，其特征在于，所述钙盐为碳酸钙、醋酸钙、氯化钙中的任一种，所述铟盐为硫酸铟、硝酸铟、氯化铟中的任一种。优选地，所述特定溶剂为去离子水、乙醇、甲苯和甲醇其中的一种。优选地，所述步骤S2中分散于特定表面活性剂中的二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体的物质的量比例为1:8～8:1。优选地，所述步骤S2中二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体在特定表面活性剂中发生热分解反应的温度为160℃-300℃，反应时间为0.5h-52h。优选地，所述特定表面活性剂为烷基胺、烷基醇、烷基烯和烷基硫醇中的任一种或几种的混合物。本专利技术还提供了采用所述制备方法制备得到的CaIn2S4纳米空心球。本专利技术还提供了上述CaIn2S4纳米空心球在光催化领域中的应用。本专利技术的有益效果是：1、本专利技术利用湿化学法，通过将二乙基二硫代氨基甲酸钠与钙盐和铟盐混合，制备出二乙基二硫代氨基甲酸钙铟，将二乙基二硫代氨基甲酸钙铟作为前驱体分散于特定表面活性剂中，加热实现前驱体热分解，最后对反应液进行心洗涤、干燥，得到形貌尺寸均匀、分散性好的CaIn2S4纳米空心球，填补了CaIn2S4纳米空心球制备的技术空白。制备出的CaIn2S4纳米空心球无须去除模板，能够直接作为光催化材料应用于催化领域，具有很好的应用前景和经济效益。2、本专利技术操作过程简单、便捷，成本低廉，制备流程短，分离提纯过程简单，反应时间短，可以快速、规模化制备，大大提高了CaIn2S4纳米空心球的生产效率和生产质量。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。图1为采用本专利技术的方法制备得到的CaIn2S4纳米空心球的透射电镜(TEM)照片。图2为采用本专利技术的方法制备得到的CaIn2S4纳米空心的高倍率透射电镜(HRTEM)图片。图3为本专利技术的方法的流程图。具体实施方式为了更好的理解本专利技术的技术方案，下面结合附图对本专利技术实施例进行详细描述。应当明确，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面通过具体的实施例并结合附图对本申请做进一步的详细描述。本专利技术出一种CaIn2S4纳米空心球的制备方法，该方法将二乙基二硫代氨基甲酸钠与钙盐和铟盐混合，制备出二乙基二硫代氨基甲酸钙铟，将二乙基二硫代氨基甲酸钙铟作为前驱体分散于特定表面活性剂中，加热实现前驱体热分解，最后对反应液进行心洗涤、干燥，得到形貌尺寸均匀、分散性好的CaIn2S4纳米空心球。本专利技术的CaIn2S4纳米空心球的制备方法，具体包括以下步骤：步骤S1，利用钙盐、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体。制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体的步骤为：将钙盐和铟盐分别与二乙基二硫代氨基甲酸钠以1:10～10:1的摩尔比溶解在特定溶剂中，钙盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比可优选为1:6～6:1，铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比可优选为1:6～6:1。然后，在常温下搅拌均匀，静置设定时间后，再经过特定溶剂冲洗、过滤、烘干或烘烤工序，得到二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体。钙盐可选用碳酸钙、醋酸钙、氯化钙中的任一种，铟盐可选用硫酸铟、硝酸铟、氯化铟中的任一种。特定溶剂可选用去离子水、乙醇、甲苯和甲醇其中的一种。步骤S2，将二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体分散于特定表面活性剂中，并在惰性气体氛围下发生热分解反应，得到含有CaIn2S4的反应液。具体地，分散于特定表面活性剂中的二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体的物质的量比例为1:8～8:1。二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体在特定表面活性剂中发生热分解反应的温度为160℃-300℃，反应时间为0.5h-52h。优选地，反应温度为160℃-240℃，反应时间为0.5h-36h。特定表面活性剂可选用烷基胺、烷基醇、烷基烯和烷基硫醇中的任一种或几种的混合物。步骤S3，对含有CaIn2S4的反应液进行离心洗涤、干燥，得到CaIn2S4纳米空心球。本专利技术的制备方法可规模化、快速制备CaIn2S4纳米空心球，CaIn2S4纳米空心球可直接作为光催化材料应用于催化领域，有很好的应用前景和经济效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种CaIn

【技术特征摘要】
1.一种CaIn2S4纳米空心球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤S1，利用钙盐、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体；
步骤S2，将二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体分散于特定表面活性剂中，并在惰性气体氛围下发生热分解反应，得到含有CaIn2S4的反应液；
步骤S3，对含有CaIn2S4的反应液进行离心洗涤、干燥，得到CaIn2S4纳米空心球。


2.根据权利要求1所述的CaIn2S4纳米空心球的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中利用钙盐、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠制备二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体的具体步骤为：
将钙盐和铟盐分别与二乙基二硫代氨基甲酸钠以1:10～10:1的摩尔比溶解在特定溶剂中，常温下搅拌均匀后静置设定时间，再经过特定溶剂冲洗、过滤、烘干或烘烤工序，得到二乙基二硫代氨基甲酸钙铟前驱体。


3.根据权利要求2所述的CaIn2S4纳米空心球的制备方法，其特征在于，所述钙盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比、铟盐和二乙基二硫代氨基甲酸钠的摩尔比均为1:6～6:1。


4.根据权利要求1-3中任一项所述的CaIn2S4纳...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈淑玲，徐友丽，杨俊和，
申请(专利权)人：上海理工大学，
类型：发明
国别省市：上海;31