一种用于治疗癌症的中药注射剂及其制法和质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种治疗肝癌的中药注射液及其制法和质量控制方法，该注射液由红参、黄芪、蟾酥、斑蝥制成；该注射液的质量控制方法包括：人参、黄芪、蟾酥的薄层鉴别，ｐＨ值、总固体、炽灼残渣、重金属、砷盐、蛋白质、鞣质、树脂、草酸盐、钾离子、热原的检查，总多糖、蟾酥、斑蝥的含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药制剂及其制法和质量控制方法，特别涉及一种用于治疗肝癌的中药注射剂及其制法和质量控制方法。
技术介绍
癌症严重危害着人民的健康和生命，而在国内癌症死亡人群中又以肝癌的死亡率位居第一。2004年12月8日中国专利公报公开了由本申请人申报的名称为“一种用于治疗肝癌的中成药”、公开号为1552434的专利申请，它主要由红参、黄芪、蟾蜍、斑蝥制备而成，现在，我们在原来处方的基础上，通过大量的实验，将其制成注射液并科学地进行质量控制，临床药效学实验效果显著。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种效果显著的治疗肝癌的中药注射液及其制法和质量控制方法。本专利技术技术方案是这样实现的一、处方红参100g、黄芪300g、蟾酥0.4g、斑蝥2g。二、制法以上四味，蟾酥粉碎成细粉，加水适量，制成糊状，加乙醇10ml，浸泡24小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；红参用65％乙醇作溶剂加热回流提取三次，第一次1.5小时，第二、三次每次1小时，合并提取液，回收乙醇，加注射用水适量，搅匀，用氢氧化钙饱和溶液调节pH值至12，放冷，通以二氧化硫调节pH值至4.2～5.0，静置，滤过，滤液减压浓缩至100ml，备用；斑蝥粉碎成细粉，加水煎煮二次，每次0.5小时，合并煎液，滤过，滤液用氢氧化钙饱和溶液调节pH值至12，放冷，通以二氧化硫调节pH值至6.5～8.0，静置，滤过，滤液减压浓缩至20ml，备用；黄芪切片，加水煎煮二次，每次1小时，合并煎液，滤过，滤液用氢氧化钙饱和溶液调节pH值至12，放冷，通以二氧化硫调节pH值至4.2～5.0，静置，滤过，滤液减压浓缩至300ml，与上述浓缩液合并，混匀，冷藏(4～10℃)12小时，滤过，滤液加注射用水至1000ml，混匀，用微孔滤膜滤过，灌封，灭菌，即得。三、性状本品为淡黄棕色的澄明液体。四、鉴别(1)取本品10ml，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣用水3ml溶解，加在中性氧化铝柱(100～120目，5g，内径0.9cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rg1对照品、黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水(13∶7∶2)10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点；紫外光下显相同颜色的荧光斑点。(2)取本品30ml，用三氯甲烷振摇提取2次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取脂蟾毒配基对照品和华蟾酥毒基对照品，加三氯甲烷制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-丙酮-环己烷-醋酸乙酯(4∶2.2∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。五、检查(1)pH值应为6.5～8.5(中国药典2005年版一部附录VII G)。(2)总固体精密量取本品10ml，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量。本品每1ml含总固体不得少于20mg。(3)炽灼残渣精密量取本品2ml，置已炽灼至恒重的坩埚中，蒸干，自“缓缓炽灼至完全炭化”起，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX J)，残渣不得过0.65％。(4)重金属取炽灼残渣检查项下的残渣，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX E第二法)。含重金属不得过百万分之十。(5)砷盐取本品1ml，加氢氧化钙1g，混匀，蒸干，先用小火炽灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，残渣加盐酸5ml与水23ml使溶解，作为供试品溶液。取供试品溶液，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX F第一法)。含砷量不得过百万分之二。(6)蛋白质取本品1ml，加新配制的30％磺基水杨酸试液1ml，混匀，放置5分钟，不得出现混浊。(7)鞣质取本品1ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX S)。应符合规定。(8)树脂取本品5ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX S)。应符合规定。(9)草酸盐取本品适量，用稀盐酸调节pH值至1～2，滤过，取滤液2ml，用氢氧化钠试液调节pH值至5～6，加3％氯化钙溶液2-3滴，放置10分钟，不得出现混浊或沉淀。(10)钾离子精密量取本品2ml，依法检查(中国药典2005年版一部附录IX S)。应符合规定。(11)热原取本品，依法检查(中国药典2005年版一部附录XIII A)检查，剂量按家兔每1kg体重注射3ml。应符合规定。(12)其他应符合注射剂项下有关的各项规定(中国药典2005年版一部附录IU)。(13)正丁醇提取物精密量取本品25ml，置分液漏斗中，用三氯甲烷振摇提取3次，每次30ml，合并三氯甲烷提取液，用水洗涤2次，每次10ml，洗液并入上述水溶液中，用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，置干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，在105℃干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速称定重量，即得。本品含正丁醇提取物不得少于0.15％。六、含量测定(1)总多糖对照品溶液的制备取在80℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品80mg，精密称定，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得(每1ml含无水葡萄糖80μg)。标准曲线的制备精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8、1.0ml，分别置10ml具塞试管中，各管中精密加水使成1ml，在冰浴中精密加入硫酸蒽酮溶液(取蒽酮50mg，加水25ml及硫酸75ml使溶解。临用前配制)4ml，摇匀，置沸水浴中加热10分钟，冷却40分钟；以相应的试剂为空白。照紫外-可见分光光度法(中国药典2005年版一部附录VA)，在625nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线。供试品溶液的制备精密量取本品50ml，置水浴上浓缩至约5ml，放冷，转移至10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀。精密量取1ml，精密加入无水乙醇10ml，密塞，摇匀，静置4小时，离心，弃去上清液，沉淀用水溶解，转移至50m1量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。测定法精密量取供试品溶液1ml，置10ml具塞试管中，照标准曲线项下的方法，自“在冰浴中精密加入硫酸蒽酮溶液4ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中多糖的量，即得。本品每1ml含总多糖以无水葡萄糖(C6H12O6)计，不得少于3.5mg。(2)蟾酥 照高效液相色谱法(中本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于治疗肝癌的中药注射液，其特征在于它是通过如下方法制成的：称取原料红参１００ｇ、黄芪３００ｇ、蟾酥０．４ｇ、斑蝥２ｇ，蟾酥粉碎成细粉，加水适量，制成糊状，加乙醇１０ｍｌ，浸泡２４小时，滤过，滤液回收乙醇，备用；红参用６５％乙醇作溶剂加热回流提取三次，第一次１．５小时，第二、三次每次１小时，合并提取液，回收乙醇，加注射用水适量，搅匀，用氢氧化钙饱和溶液调节ｐＨ值至１２，放冷，通以二氧化硫调节ｐＨ值至４．２～５．０，静置，滤过，滤液减压浓缩至１００ｍｌ，备用；斑蝥粉碎成细粉，加水煎煮二次，每次０．５小时，合并煎液，滤过，滤液用氢氧化钙饱和溶液调节ｐＨ值至１２，放冷，通以二氧化硫调节ｐＨ值至６．５～８．０，静置，滤过，滤液减压浓缩至２０ｍｌ，备用；黄芪加水煎煮二次，每次１小时，合并煎液，滤过，滤液用氢氧化钙饱和溶液调节ｐＨ值至１２，放冷，通以二氧化硫调节ｐＨ值至４．２～５．０，静置，滤过，滤液减压浓缩至３００ｍｌ，与上述浓缩液合并，混匀，４～１０℃冷藏１２小时，滤过，滤液加注射用水至１０００ｍｌ，混匀，用微孔滤膜滤过，灌封，灭菌，即得。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：赵涛，
申请(专利权)人：咸阳步长医药科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：87[中国|西安]