构建组合离子膜微电色谱的方法技术

驱动电压低，无汽泡产生，稳定性好，控制方便，成本低的组合离子膜微电色谱方法，在于：选取通道１，将长条形阳离子交换膜（１）封装于通道Ｉ内，阳离子交换膜（１）两端外露于通道Ｉ两端，通道Ｉ一端封接液流输出用毛细管（７），阳离子交换膜（１）一端位于毛细管（７）内，通道Ｉ另一端置于容装正极电解液的正极池（５），在正极池内插置与驱动电源正极端连接的正极柱（３）；将阴离子交换膜一处与毛细管（７）通连并与位于毛细管内的阳离子交换膜（１）端部接触，阴离子交换膜另一处置于容装负极电解液的负极池，在负极池内插置与所述驱动电源负极端连接的负极柱；在毛细管（７）上设置一检测器（１３）。本发明专利技术可用作液相微量分析。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种以阳离子交换膜为支撑物并与阴离子交换膜耦合的微电色谱方法，属色谱分析

技术介绍
色谱分析是目前最为活跃的分析化学分支学科之一，也是物质分离分析的重要手段，在环境、生物医药、食品、化工及手性分离分析等领域的应用日益普遍，也可以说，几乎在所有生产、技术的领域都会涉及到色谱及其相关技术的应用。微电色谱(micro-electrochromatography)或毛细管电色谱(capillaryelectrochromato-graphy，简称CEC)是上世纪80年代末刚刚兴起的一种高效微柱分离技术，是利用电渗流(EOF)或电渗流结合压力流来推动流动相的一种液相色谱法。由于它将色谱技术的高选择性和毛细管电泳的微型化结合起来，在分离选择性和柱效方面显示了甚至比毛细管胶束电动色谱法分离或者微液相色谱法更多的优势。尽管它的发展时间不长，仪器商品化的程度不高，由于其独特的优点，将是一种很有潜力的技术。本专利技术之前的CEC一般都采用内径为50～200μm的熔融石英毛细管柱，在毛细管中填充或在毛细管内壁涂布、键合或交联了色谱固定相，依靠电渗流推动流动相，使中性和带电荷的样品分子根据它们在色谱固定相和流动相间的吸附、分配平衡常数的不同和电泳速率的不同而达到分离分析的一种电分离模式。CEC具有以下优点采用电渗流驱动流动相，不存在压差问题；电渗流驱动的塞状流形消除了高效液相色谱中抛物线流形的径向扩散对柱效的影响；电泳和分配机理同时作用，适合于离子性和中性化合物的分离分析。然而，上述CEC也存在明显的不足之处。首先，分离柱的制备一直是微电色谱法的关键。毛细管电色谱中的分离柱的制备需要有专门的技术，包括拉制法、匀浆法和电填充法，还需要有专门的设备与装置。其中，柱塞是毛细管产生气泡的主要场所，无论以何种方式填充，制作柱塞的难度都很大。而且，这样制作出来的分离柱性能差异性大，制作成本高，不利于批量生产。其次，常规CEC必须使用高压直流电源，一般为30kV左右，因此必须注意系统的高压安全防护问题。必须设计相应的电击安全保护装置，既增加了成本，也不利于仪器的小型化。第三，在如此高的分离电压下，分离柱内的场强高达150～400V/cm。焦耳热的影响成为不容忽视的问题，由于所用的石英毛细管非常脆弱，其外侧难以安装有效的散热装置，这在很大程度上限制了分离条件的选择。第四，常规CEC是依靠电渗流来推动流动相的，所以电渗流的控制也相当重要。影响电渗的因素很多，包括电场、粘度、介电常数、电动势、温度、溶液组成、pH、管壁及填料的zeta电位等。也就是说，电渗流的控制方式很多。因为溶液的组成、温度、pH及管壁与填料的性质等都会影响电渗流，而这些因素在每次实验中都很难保持一致，使电渗流的稳定性成为问题。第五，在分离柱中气泡的产生是常规CEC和CE方法中经常遇到的问题，因为电渗流是以直流电驱动的，在驱动电极上不可避免地发生电化学反应，电化学反应产生的气泡进入分离柱将会造成分离柱内电流通道电阻的急剧增加甚至断路，从而使电渗流急剧降低或停止。另外，当焦耳热过大而且又不能及时散去时，会使载体溶液中的溶解气体因温度升高而析出或者使载体溶液本身汽化从而形成气泡。所以如何消除气泡一直是CEC研究的一个难点。第六，产生理想电渗流的缓冲液的组成有较为严格的限制条件，如pH应在2.5～10之间，缓冲液中电解质浓度在5～50mmol/L之间等，这样就限制了分离条件的选择，例如，需要在pH＜2以下或pH＞10以上才能分离的分析物就无法得到很好的分离与分析。总而言之，CEC是一种值得关注的分离分析技术，虽然有一些特殊的优点，也还存在一些缺陷，而且，它的仪器商品化程度不高，使其发展受到了极大的限制。
技术实现思路
本专利技术要解决现有微电色谱方法分离驱动电压高、散热困难、稳定性差、无法消除汽泡影响、所用装置制作成本高以及在电渗流输出处存在驱动电流IR降的干扰等问题，为此提供本专利技术的，本方法所用分离驱动电压较低，容易实现散热，稳定性好，不产生汽泡，电渗流控制方便且原理简单，所用装置制作成本低，并且在液流输出毛细管内没有驱动电流IR降的干扰。为解决上述问题，本专利技术采用的技术方案其特殊之处是选取通道I，将长条形阳离子交换膜封装于通道I内，阳离子交换膜两端外露于通道I两端，通道I一端封接液流输出用毛细管，阳离子交换膜一端位于毛细管内，通道I另一端置于容装正极电解液的正极池，在正极池内插置与驱动电源正极端连接的正极柱；将阴离子交换膜一处与毛细管通连并与位于毛细管内的阳离子交换膜端部接触，阴离子交换膜另一处置于容装负极电解液的负极池，在负极池内插置与所述驱动电源负极端连接的负极柱；在所述的毛细管上设置一检测器。本专利技术所述的将阴离子交换膜一处与毛细管通连，另一处置于负极池是指将阴离子交换膜封装于通道II内，膜的两端外露于通道II两端，通道II一端与毛细管通连，通道II另一端置于负极池。所述的将阴离子交换膜一处与毛细管通连，另一处置于负极池也可以是指在毛细管管壁对应阳离子交换膜端部处开孔，将阴离子交换膜封贴于开孔处，阴离子交换膜位于毛细管外壁的部分置于负极池。本专利技术所述的阳离子交换膜可以是全氟磺酸阳离子交换膜、全氟羧酸阳离子交换膜、偏氟磺酸阳离子交换膜、偏氟羧酸阳离子交换膜、聚乙烯均相阳离子交换膜或涂布聚乙烯均相阳离子交换膜。所述的阴离子交换膜可以是氟碳类阴离子交换膜、聚苯乙烯类阴离子交换膜、聚甲基丙烯酸类阴离子交换膜、聚醚砜类阴离子交换膜或聚冠醚类阴离子交换膜。本专利技术所述的阳离子交换膜其长度为10～200mm，宽度为0.1～10mm；所述的阴离子交换膜其长度为5～100mm，宽度为0.1～20mm。本专利技术所述的检测器可以是紫外检测器、荧光检测器、激光诱导荧光检测器、电化学检测器或示差折光检测器。本专利技术所述的通道可以是薄壁塑料管，如薄壁聚四氟乙烯管道、薄壁聚乙烯管道，也可以是在芯片、石英玻璃或硼硅玻璃上经微加工而成的通道。微加工一般是指加工对象为毫米级以下的部件，用一般的制造技术难以加工，必须采用特殊的加工方法，如微切削、微铸造、微EDM、微LBM等。为加速焦耳热散除，可以在本专利技术所述的通道外壁设散热器件，如包贴金属片层和/或金属散热片或置于恒温水浴中。本专利技术所述的驱动电源为直流电源，其电压为10～1000V。本专利技术中，阳离子交换膜封装于所述通道I内，通道I的一端与毛细管通连，阳离子交换膜的一端伸入毛细管内，另一端外露于通道I的另一端，可以是与端口平齐，也可以是伸出端口，在端口处用密封胶将阳离子交换膜与端口封合。阴离子交换膜封装于所述的通道II内，通道II的一端与毛细管通连，阴离子交换膜的一端伸入毛细管内，与阳离子交换膜接触，另一端则外露于通道II的另一端，在端口处用密封胶将阴离子交换膜与端口封合。本专利技术的附图和附图说明见下面所示。为了便于对本专利技术作进一步说明，以下结合附图进一步说明本专利技术。现以Nafion117全氟磺酸型阳离子交换膜以及NF201聚苯乙烯类阴离子交换膜为例，说明本专利技术的原理如下Nafion117全氟磺酸型阳离子交换膜本身由憎水的本体和亲水的离子簇组成，前者主要由聚四氟乙烯骨架构成，而亲水的离子簇内径为50～60，这些亲水的离子簇之间有直径约为1本文档来自技高网...

【技术保护点】
组合离子膜微电色谱方法，其特征是：选取通道Ｉ，将长条形阳离子交换膜（１）封装于通道Ｉ内，阳离子交换膜（１）两端外露于通道Ｉ两端，通道Ｉ一端封接液流输出用毛细管（７），阳离子交换膜（１）一端位于毛细管（７）内，通道Ｉ另一端置于容装正极 电解液的正极池（５），在正极池内插置与驱动电源正极端连接的正极柱（３）；将阴离子交换膜一处与毛细管（７）通连并与位于毛细管内的阳离子交换膜（１）端部接触，阴离子交换膜另一处置于容装负极电解液的负极池，在负极池内插置与所述驱动电源负极端连接的负极柱；在所述的毛细管（７）上设置－检测器（１３）。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秉亮，莫一平，刘美星，吕培发，
申请(专利权)人：杭州生源医疗保健技术开发有限公司，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]