为了提高液相色谱的分析速度，本发明专利技术提供了一种快速液体色谱分析方法，包括如下步骤：(1)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶；(2)设定进样口温度等参数；(3)色谱条件设置；(4)在高压情况下，使样品在初始温度为55℃持续6min，以50℃/min的速率降温至40℃后持续12min利用检测器进行检测，以5℃/min的速率降温至30℃后持续5min利用检测器进行检测，以1℃/min的速率降温至25℃后持续14min利用检测器进行检测。本发明专利技术提高了分析速度，避免了生产过程的待机时间，多个样品同时检测时效果更为显著。
【技术实现步骤摘要】
【专利摘要】为了提高液相色谱的分析速度，本专利技术提供了一种，包括如下步骤：(1)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶；(2)设定进样口温度等参数；(3)色谱条件设置；(4)在高压情况下，使样品在初始温度为55℃持续6min，以50℃/min的速率降温至40℃后持续12min利用检测器进行检测，以5℃/min的速率降温至30℃后持续5min利用检测器进行检测，以1℃/min的速率降温至25℃后持续14min利用检测器进行检测。本专利技术提高了分析速度，避免了生产过程的待机时间，多个样品同时检测时效果更为显著。【专利说明】
本专利技术属于物质分析
，更具体地，涉及一种。
技术介绍
高效液相色谱技术(HPLC)作为一种传统的分析技术具有分辨率高、重复性好、色谱柱可反复使用等优点，目前广泛应用于中药有效成分的测定。常见的高效液相色谱分析方法均为离线分析，即分析人员在现场取样后拿到实验室进行样品预处理后使用液相色谱进行分析。这样的分析效率较低，分析人员工作量大，对于挥发性样品还会有较大的分析误差，最重要的是对生产过程质控指标无法实现实时监测和反馈。高效液相色谱样品处理复杂、操作繁琐并且分析周期长的缺陷限制了其作为在线分析技术的应用。近年来，超高效液相色谱的发展是分离技术的巨大进步，峰容量、分析效率、灵敏度和分辨率较常规HPLC有了很大的提高，这便为使液相色谱成为一种新的在线分析技术提供了可能。但是由于液相色谱复杂的预处理及进样方式等问题仍然限制了其作为在线分析技术的应用。目前，已有液相色谱介质的预处理系统的相关研宄并在不断完善，例如张以民等专利技术的在线色谱分析的液相介质预处理装置(专利号ZL 200720074371.X)，该装置除了可以实现液相介质预处理外还可达到流量大、防堵及基本消除气泡的目的。另外，也有液相色谱在线脱盐、富集与质谱在线联用系统(专利号ZL 200610134981.4)以及固相萃取一液相色谱在线联用分析水中痕量有机物的方法(专利号ZL 200610023536.0)的相关报道。但是，这些研宄都具有相应的局限性和不全面性。张以民等的专利技术仅提供了在线液相色谱分析的预处理装置，并未将其与液相色谱仪真正连成一个在线分析系统，并不能真正实时得到分析结果，没有真正意义上实现在线分析。张丽华等专利技术的液相色谱与质谱在线联用系统强调的也不是利用液相色谱实现在线分析，而仅仅将双分流纳升级HPLC用于脱盐、富集并与质谱联用，并未实现液相色谱的在线分析。陈玲等采用固相萃取一液相色谱在线联用分析水中痕量有机物，该在线联用系统仅适合于饮用水、地表水及其他低粘度液体中痕量有机污染物的富集和分析，且不能真正实现在线取样和在线分析，也不适用于大流量样品，用途较为局限。
技术实现思路
为了提高液相色谱的分析速度，本专利技术提供了一种，包括如下步骤: (I)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶； (2)进样口温度为150°C ；FID检测器温度为250°C，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为I ; (3)色谱条件设置:采用C18柱，柱温设置在20°C?50°C;以体积比52: 43的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相A，以体积比70: 9的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.5ml/min?2.0ml/min ;检测波长为210nm?270nm ； (4)在高压情况下，使样品在初始温度为55°C持续6min，以50°C /min的速率降温至40°C后持续12min利用检测器进行检测，以5°C /min的速率降温至30°C后持续5min利用检测器进行检测，以1°C /min的速率降温至25°C后持续14min利用检测器进行检测。 进一步地，所述的色谱柱为反相色谱柱。 进一步地，所述检测器为紫外多波长检测器。 进一步地，所述多波长检测器的工作范围在150-500nm之间的不同波段上。 进一步地，色谱柱尺寸为50_70cm。 进一步地，色谱柱的内径75微米，外径360微米。 进一步地，所述溶胶为甲酰胺/硅酸钾溶液按3:4混合，虹吸至色谱柱前端2-3cm，烘箱80°C烘烤10分钟。 本专利技术的有益效果是:提高了分析速度，相比现有技术缩短时间1/3-1/4，避免了生产过程的待机时间，多个样品同时检测时效果更为显著。 【专利附图】【附图说明】 图1示出了根据本专利技术的的色谱图。 【具体实施方式】 检测仪器与色谱条件: 高效液相色谱仪:SSISeries 1500PUMP, Series 1500PDA 检测器。 色谱柱:Agilent反相C18，色谱柱尺寸为70cm，内径75微米，外径360微米。 流速:0.8ml/min ;检测波长:250nm ;进样体积:10 μ I。 实验步骤: (I)甲酰胺/硅酸钾溶液按3:4混合，虹吸至色谱柱前端2-3cm，烘箱80°C烘烤10分钟。 (2)进样口温度为150°C ；FID检测器温度为250°C，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为I ; (3)色谱条件设置:采用C18柱，柱温设置在30°C ；以体积比52: 43的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相A，以体积比70: 9的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.7ml/min ;检测波长为260nm ； (4)在高压情况下，使样品在初始温度为55°C持续6min，以50°C /min的速率降温至40°C后持续12min利用检测器进行检测，以5°C /min的速率降温至30°C后持续5min利用检测器进行检测，以1°C /min的速率降温至25°C后持续14min利用检测器进行检测。上述检测器为紫外多波长检测器，在150-500nm之间的不同波段上工作。 (5)记录谱图。 上面以文字和【专利附图】【附图说明】的方式阐释了本专利技术一些【具体实施方式】的结构，并非详尽无遗或限制于上述所述具体形式。应当指出，对于本
的普通技术人员来说，在不脱离本专利技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本专利技术的保护范围。【权利要求】1.一种，其特征在于包括如下步骤: (1)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶； (2)进样口温度为150°C；FID检测器温度为250°C，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1 ; (3)色谱条件设置:采用C18柱，柱温设置在20°C?50°C;以体积比52: 43的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相A，以体积比70: 9的乙腈-低浓度的盐酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.5ml/min?2.0ml/min ;检测波长为210nm?270nm ； (4)在高压情况下，使样品在初始温度为55°C持续6min，以50°C/min的速率降温至40°C后持续12min利用检测器进行检本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种快速液体色谱分析方法，其特征在于包括如下步骤：(1)采用化学聚合的方法让一定比例的甲酰胺和硅酸鉀溶液先在空色谱柱的前端生成一定长度的、能耐高压的溶胶；(2)进样口温度为150℃；FID检测器温度为250℃，载气流量为45ml/min，空气流量为450ml/min，检测器的灵敏度为1；(3)色谱条件设置：采用C18柱，柱温设置在20℃～50℃；以体积比52∶43的乙腈‑低浓度的盐酸水溶液为流动相A，以体积比70∶9的乙腈‑低浓度的盐酸水溶液为流动相B，进行梯度洗脱；流速为0.5ml/min～2.0ml/min；检测波长为210nm～270nm；(4)在高压情况下，使样品在初始温度为55℃持续6min，以50℃/min的速率降温至40℃后持续12min利用检测器进行检测，以5℃/min的速率降温至30℃后持续5min利用检测器进行检测，以1℃/min的速率降温至25℃后持续14min利用检测器进行检测。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：常建红，
申请(专利权)人：成都彼斯特生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：四川;51
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