独一味的质量控制方法技术

本发明专利技术公开独一味的药材、注射剂中间体以及注射剂的质量控制方法。独一味药材的质量控制中包括药材指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；独一味注射剂中间体的质量控制中包括注射剂中间体指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；独一味注射剂的质量控制中包括注射剂指纹图谱的检测方法主要步骤为：制备供试品溶液、测定、记录图谱、确定参照峰和共有峰；注射剂的质量控制中还包括注射剂含量测定方法主要步骤为：制备对照品溶液和供试品溶液、测定、供试品中含独一味以木犀草素计算，每１ｍｌ不得少于０．１ｍｇ。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种藏药药材、注射剂中间体及其注射剂的质量控制方法，特别涉及藏药独一味的药材、注射剂中间体以及独一味注射剂的质量控制方法。
技术介绍
目前中药的质量标准很不规范和完善，质量分析和评价的手段还很落后，无法准确的反映现有中药材以及成品的质量状况，成为中药走出国门，走向世界的障碍。中药材以及中成药指纹图谱是借鉴法医学中指纹鉴定的概念，将适当处理后的药材或药品，用一定的分析手段来得到能够反映该药材或药品特征的共有的峰图谱。通过对共有峰图谱的分析来辨别、鉴定药材或药品的质量，确保药品的质量稳定可控。同时结合对药材或药品中的特定指标成分的含量作定量测定，不仅可以对原料药材进行真假鉴别，同时也让中药内在的指标成分量化、标准化。便于对中药材以及中成药的质量进行监控。
技术实现思路
本专利技术目的在于公开藏药独一味的药材、注射剂中间体以及独一味注射剂的的质量控制方法，其中包括独一味的药材、注射剂中间体和注射剂的指纹图谱检测方法以及独一味注射剂的含量测定方法。独一味药材的质量控制方法如下，其中包括独一味药材指纹图谱的检测方法为供试品溶液的制备取药材粉末4-6g，加乙醇40-60ml，回流提取1.5-2.5小时，滤过，回收乙醇至无醇味，残渣加水15-25ml加热溶解，过大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色，继用8-15％乙醇80-120ml洗脱，再用60-80％乙醇80-120ml洗脱，收集乙醇液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至15-25m1，摇匀，用微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪中，其中高效液相色谱仪是指用十八烷基键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm；柱温35℃；分析时间1小时；流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液；测定记录得独一味药材的指纹图谱；独一味药材供试品指纹图谱的特征峰为以峰面积最大的峰5号共有峰作为参照峰，确定12个共有峰作为药材的特征指纹色谱峰，计算相对保留时间、峰面积比值、平均相对保留时间和平均峰面积比值。其中供试品溶液的制备为取粉碎后过内径为5mm筛的药材粉末5g，置烧瓶中，加乙醇50ml，回流提取2小时，滤过，回收乙醇至无醇味，残渣加水20ml加热溶解，过D101大孔吸附树脂柱，先用水洗至洗脱液无色，继用10％乙醇100ml洗脱，再用70％乙醇100ml洗脱，收集70％乙醇液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至20ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得其中流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液随时间的变化而变化，采用梯度洗脱；流速0.5ml/min；流动相随时间的变化情况见表；梯度洗脱 其中独一味药材供试品的指纹图谱的特征峰的相对保留时间为相对保留时间(共有峰号)0.496±0.025(1)，0.740±0.023(2)，0.780±0.017(3)，0.886±0.010(4)，1(S)(5)，1.035±0.003(6)，1.125±0.015(7)，1.168±0.011(8)，1.274±0.018(9)，1.339±0.020(10)，1.402±0.025(11)，1.776±0.020(12)其中独一味药材供试品的指纹图谱的特征峰的峰面积比值为峰面积比值(共有峰号)0.067±0.028(1)，0.303±0.176(2)，0.091±0.072(3)，0.597±0.185(4)，1(S)(5)，1.008±0.419(6)，0.143±0.061(7)，0.164±0.062(8)，0.114±0.018(9)，0.260±0.048(10)，0.087±0.033(11)，0.080±0.051(12) 见附图1独一味药材对照指纹图谱。本专利技术所述独一味注射剂中间体的制备方法如下取独一味药材，加水煎煮三次，第一次加15～25倍的水浸泡0.5～1小时，煎煮0.5～1.5小时，第二次、第三次各加10～20倍量水，分别煎煮0.5～1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至药液浓度为1∶1～2的浓缩液；加乙醇使含醇量达60％～80％，于5～8℃冷藏12～24小时，滤过，滤液再加乙醇使含醇量达80％～90％，于5～8℃冷藏12～24小时，滤过；滤液用30％～50％的氢氧化钠调PH至8～9，于5～8℃冷藏12～24小时，滤过；滤液加10％～30％硫酸调PH至5～6，放置1～3小时，滤过，回收乙醇至无醇味，加入注射用水至溶解，5～8℃冷藏12～24小时，滤过，滤液加活性炭0.05％～0.20％，煮沸15～30分钟，过滤，得独一味注射剂中间体。其中体积重量份的比例为ml/g。注射剂中间体的质量控制方法中包括独一味注射剂中间体的指纹图谱检测方法供试品溶液的制备取注射液中间体15～25ml，过大孔吸附树脂柱，蒸馏水洗至洗脱液无色，继用8-15％乙醇80-120ml洗脱，再用60-80％乙醇80-120ml洗脱，收集乙醇液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至15-25ml，摇匀，用微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸取供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪中，其中高效液相色谱仪是指用十八烷基键合硅胶为填充剂；检测波长为254nm；柱温35℃；分析时间1小时；流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液；测定记录得独一味注射液中间体的指纹图谱；独一味注射液中间体供试品指纹图谱的特征峰为以峰面积最大的峰6号共有峰作为参照峰，确定12个共有峰作为注射液中间体的特征指纹色谱峰，计算相对保留时间、峰面积比值、平均相对保留时间和平均峰面积化值。其中供试品溶液的制备取注射液中间体20ml通过D101大孔树脂柱(Φ20mm，柱长100mm)，水洗脱至流出液无色，用10％乙醇100ml洗脱，再用70％乙醇100ml洗脱，收集70％的乙醇洗脱液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至20ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得。其中流动相乙腈-0.2％磷酸水溶液随时间的变化而变化，采用梯度洗脱；流速0.5ml/min；流动相随时间的变化情况见表；梯度运行表 其中独一味注射剂中间体供试品的指纹图谱的特征峰的相对保留时间为相对保留时间(共有峰号)0.364±0.058(1)，0.521±0.050(2)，0.754±0.031(3)，0.792±0.024(4)，0.899±0.005(5)，1(S)(6)，1.034±0.009(7)，1.158±0.019(8)，1.256±0.021(9)，1.377±0.031(10)，1.404±0.030(11)，1.754±0.040(12)其中独一味注射剂中间体供试品的指纹图谱的特征峰的峰面积比值为峰面积比值(共有峰号)0.066±0.032(1)，0.106±0.014(2)，0.576±0.070(3)，0.042±0.012(4)，0.143±0.045(5)，1(S)(6)，0.021±0.010(7)，0.133±0.014(8)，0.132±0.017(9)，0.081±0.014(10)，0.053±0.013(11)，0.125±0.018(12)见附图2独一味注射剂中间体对照指纹图谱。本专利技术所述独一味注射剂的制备方法如下取独一味药材，加水煎煮三次，第一次加15～25倍的水浸泡0.5～1小时，煎煮0.5～1.5小时，第本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种独一味药材的质量控制方法，其特征在于该方法中包括指纹图谱的测定方法为：供试品溶液的制备取药材粉末４－６ｇ，加乙醇４０－６０ｍｌ，回流提取１．５－２．５小时，滤过，回收乙醇至无醇味，残渣加水１５－２５ｍｌ加热溶解，过大孔吸附树 脂柱，先用水洗至洗脱液无色，继用８－１５％乙醇８０－１２０ｍｌ洗脱，再用６０－８０％乙醇８０－１２０ｍｌ洗脱，收集乙醇液，水浴蒸干，甲醇溶解定容至１５－２５ｍｌ，摇匀，用０．２５～０．６５μｍ微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸 取供试品溶液１０μｌ，注入高效液相色谱仪中，其中高效液相色谱仪用十八烷基键合硅胶为填充剂；检测波长为２５４ｎｍ；柱温：３５℃；分析时间：１小时；流动相为乙腈－０．２％磷酸水溶液；测定记录得独一味药材的指纹图谱；独一味药材的指纹图谱的 特征峰为：以峰面积最大的峰５号共有峰作为参照峰，确定１２个共有峰作为药材的特征指纹色谱峰，计算相对保留时间、峰面积比值、平均相对保留时间和平均峰面积比值。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阙文彬，
申请(专利权)人：成都优他制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]