本发明专利技术属于中成药的技术领域，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂舒筋定痛片的质量控制方法，质量标准中设置以前胡、大黄为对照药材，薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有当归、大黄成分；高效液相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含量。每片舒筋定痛片中大黄酚含量不得低于０．１５ｍｇ的定量指标及检验方法，提高了舒筋定痛片质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，使质量标准较为完善，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中成药的
，涉及以中药材为原料制成的一种中药制剂舒筋定 痛片的质量控制方法。
技术介绍
舒筋定痛片是卫生部标准WS3-B-3005-98记载处方及质量标准处方当归 60g乳香(醋制) 60g 土鳖虫 IOOg骨碎补60g自然铜(醋煅)60g硼砂(煅)60g红花 60g没药(醋制) 60g大黄 60g制法以上九味，大黄、硼砂、自然铜、乳香、没药粉碎成细粉，过筛。红花、骨碎补、 土鳖虫照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录10)，用60%乙醇作溶剂，进行渗漉；当归用 70 %乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成膏，将乙醇浓缩膏加入大黄 等粉末及辅料，混勻，制成颗粒，干燥，压制成1320片，包糖衣，即得。目前有关与上述公开的卫生部标准WS3-B-2930-98记载处方相似或不同，功效相 似产品的文献有很多，但是尚未见与上述公开的舒筋定痛片处方相同，配比相同，功效相同 的产品标准的文献，但是上述现有技术的标准中还存在缺少鉴别项目、鉴别手段、含量测定 方法等缺点，为提高中药的产品质量，需要完善产品质量标准。
技术实现思路
本专利技术的目的是本专利技术的目的在于克服现有技术的舒筋定痛片标准不足之处，提 供一种能够定性、定量检测药物成分的舒筋定痛片的质量控制方法。为了达到本专利技术的目的采用的技术方案是一种中药制剂舒筋定痛片的质量控制 方法，其中所述的药物配方由中药材当归 60g 乳香(醋制) 60g 土鳖虫 IOOg骨碎补60g 自然铜(醋煅)60g 硼砂(煅)60g红花 60g 没药(醋制) 60g 大黄 60g组成，制法以上九味，大黄、硼砂、自然铜、乳香、没药粉碎成细粉，过筛。红花、骨碎补、 土鳖虫照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录10)，用60%乙醇作溶剂，进行渗漉；当归用 70 %乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成膏，将乙醇浓缩膏加入大黄 等粉末及辅料，混勻，制成颗粒，干燥，压制成1320片，包糖衣，即得，其特征在于其方法的 步骤是(1)以前胡、大黄为对照药材，薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有当归、 大黄成分；(2)以大黄酚为对照品，高效液相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含量。所述的，其特征在于所述的薄层色谱法鉴 别舒筋定痛片处方中否含有当归的方法为取本品粉末5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取前胡对照药材0. 5g，加 乙醚20ml，超声提取20分钟，静置过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶 液。。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各20 μ 1， 分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯G 1)为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的 荧光斑点。空白对照品色谱在与对照药材色谱相应位置上无斑点；所述的薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有大黄成分的方法为取本品粉 末5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置，放冷，取上清液作为供试品溶液。另取大黄对 照药材0. 5g，取本品粉末5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置，放冷，取上清液作为对 照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液 各ΙΟμΙ，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 空白对照品色谱在与对照药材色谱相应位置上无斑点。所述的，其特征在于以大黄酚为对照品，液 相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含量的方法为(1)色谱条件与系统适用性试验固定相为Cw色谱柱，粒径5μ。柱温30°C ；甲 醇水冰乙酸=90 10 1为流动相，流速0. 8ml · mirT1 ；检测波长289nm ；(2)对照品溶液的制备取大黄酚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每Iml含 50 μ g的溶液，即得；(3)供试品溶液的制备取本品20片，除去薄膜衣，精密称定，研细，取粉末0. 5g， 精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定 重量，用甲醇补足减失的重量，摇勻，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加 10%盐酸溶液10ml，超声处理5分钟，再加乙醚10ml，加热回流1小时，冷却，移置分液漏斗 中，用少量乙醚洗涤容器，并入分液漏斗中，分取乙醚层，酸液用乙醚提取3次，每次10ml， 合并乙醚液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至IOml量瓶中，加甲醇至刻度， 摇勻，滤过，取续滤液，即得；(4)测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μ 1，注入液相色谱仪，测 定，即得；每片舒筋定痛片中大黄酚含量不得低于0. 15mg。专利技术有益效果质量标准中设置以前胡、大黄为对照药材，薄层色谱法鉴别舒筋定 痛片处方中是否含有当归、大黄成分；高效液相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含 量。每片舒筋定痛片中大黄酚含量不得低于0. 15mg的定量指标及检验方法，提高了舒筋定 痛片质量标准的可控性，进一步确保产品内在质量和疗效，使质量标准较为完善，修订后的 质量标准，提高了药品的质量控制。附图说明图1当归鉴别薄层色谱图。图2大黄鉴别薄层色谱图。图3大黄酚对照品溶液色谱图。图4供试品溶液色谱图。图5空白对照品溶液色谱图。具体实施例方式下面结合实施例，对本专利技术进一步说明，实施例1改进后的舒筋定痛片质量标准 处方当归 60g 乳香(醋制) 60g 土鳖虫 IOOg骨碎补60g 自然铜(醋煅)60g硼砂(煅)60g红花 6Og 没药(醋制) 6Og大黄6Og制法以上九味，大黄、硼砂、自然铜、乳香、没药粉碎成细粉，过筛。红花、骨碎补、 土鳖虫照流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法(附录I 0)，用60%乙醇作溶剂，进行渗漉；当归 用70%乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成膏，将乙醇浓缩膏加入大黄等粉末及辅料，混勻，制成颗粒，干燥，压制成1320片，包 糖衣，即得。性状本品为糖衣片，除去糖衣后显棕褐色；气微香、味苦。鉴别(1)当归鉴别取本品粉末5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置过滤，滤液蒸 干，残渣用乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液另取取前胡对照药材0. 5g，加乙醚20ml，超声 提取20分钟，静置过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。。照薄层 色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各20μ 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯G 1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯 (365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 空白对照品色谱在与对照药材色谱相应位置上无斑点。(2)大黄鉴别取本品粉末5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置，放冷，取上清 液作为供试品溶液。另取大黄对照药材0. 本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种中药制剂舒筋定痛片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材：当归 ６０ｇ 乳香（醋制） ６０ｇ 土鳖虫 １００ｇ骨碎补 ６０ｇ 自然铜（醋煅） ６０ｇ 硼砂（煅） ６０ｇ红花 ６０ｇ 没药（醋制） ６０ｇ 大黄 ６０ｇ组成，制法：以上九味，大黄、硼砂、自然铜、乳香、没药粉碎成细粉，过筛。红花、骨碎补、土鳖虫照中国药典２００５年版一部（附录Ｉ Ｏ）流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用６０％乙醇作溶剂，进行渗漉；当归用７０％乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成膏，将乙醇浓缩膏加入大黄等粉末及辅料，混匀，制成颗粒，干燥，压制成１３２０片，包糖衣，即得，其特征在于：其方法的步骤是：（１）以前胡、大黄为对照药材，薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有当归、大黄成分；（２）以大黄酚为对照品，高效液相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含量。
【技术特征摘要】
1.一种中药制剂舒筋定痛片的质量控制方法，其中所述的药物配方由中药材当归 60g 乳香(醋制) 60g 土鳖虫 IOOg骨碎补60g 自然铜(醋煅)60g 硼砂(煅)60g红花 60g 没药(醋制) 60g 大黄 60g组成，制法以上九味， 大黄、硼砂、自然铜、乳香、没药粉碎成细粉，过筛。红花、骨碎补、土鳖虫照中国药典2005年 版一部(附录I 0)流浸膏与浸膏剂项下的渗漉法，用60%乙醇作溶剂，进行渗漉；当归用 70%乙醇作溶剂，进行渗漉，合并以上渗漉液，回收乙醇，浓缩成膏，将乙醇浓缩膏加入大黄 等粉末及辅料，混勻，制成颗粒，干燥，压制成1320片，包糖衣，即得，其特征在于其方法的 步骤是(1)以前胡、大黄为对照药材，薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有当归、大黄 成分；(2)以大黄酚为对照品，高效液相色谱法检测舒筋定痛片处方中大黄酚的含量。2.根据权利要求1所述的中药制剂舒筋定痛片的质量控制方法，其特征在于所述的 薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中否含有当归的方法为取本品粉末5g，加乙醚20ml，超 声提取20分钟，静置过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取前胡对 照药材0. 5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置过滤，滤液蒸干，残渣用乙醇Iml使溶解， 作为对照药材溶液；照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种 溶液各20μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯为展开剂，正己烷乙酸 乙酯=4 1，展开，取出，晾干，置紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱 相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；空白对照品色谱在与对照药材色谱相应位置上无 斑点；所述的薄层色谱法鉴别舒筋定痛片处方中是否含有大黄成分的方法为取本品粉末 5g，加乙醚20ml，超声提取20分钟，静置，放冷，取上清液作为供试品溶液；另取...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈坚，王磊，杨瑾，律兆荣，刘志宏，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：12
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