中药制剂温经丸的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种中药制剂温经丸的质量控制方法，步骤是：首先进行显微鉴别；其次采用薄层色谱法，鉴别温经丸处方中是否含有党参、肉桂、吴茱萸和白术成分以及乌头碱的限量；最后采用高效液相法，以桂皮醛为对照品，测定温经丸处方中的肉桂含量。本发明专利技术对温经丸质量标准进行了提高、完善，在部颁标准基础上，增加了处方中黄芪、茯苓、肉桂、厚朴显微鉴别方法，党参、肉桂、吴茱萸及白术薄层鉴别方法，以桂皮醛为对照品，制定了肉桂的含量测定方法，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，可更加准确地检验出假药和劣药，对中药现代化和中药走出国门具有重大意义。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于中药
，涉及中药的检测方法，尤其是一种中药制剂温经丸的 质量控制方法。
技术介绍
温经丸主要成分为党参、黄芪、茯苓、白术(麸炒)、附子(制)、肉桂、干姜、吴茱 萸(制)、沉香、郁金、厚朴(姜制)，制备方法以上十一味，粉碎成细粉，过筛，混勻，每IOOg 粉末加炼蜜120 140g，制成大蜜丸，即得，主要功能养血温经，散寒止痛。用于妇女血寒， 经期腹痛，腰膝无力，湿寒白带，血色暗淡，子宫虚冷。现有质量标准表述本品为棕色至深 褐色的大蜜丸；气香，味辛，该简单描述难以很好的鉴别药物。据检索，目前没有关于温经丸的质量控制方法的相关专利，现有专利主要集中在 温经丸的重要配方和方法上。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性、定量检测药物 成分的，本方法具有检测手段简单、检测结果准确的特点。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的一种，步骤是(1)显微鉴别(2)以党参为对照药材，薄层色谱法鉴别温经丸处方中的是否含有党参；(3)以桂皮醛为对照品，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有肉桂；(4)以吴茱萸碱为对照品，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有吴茱萸；(5)以白术为对照药材，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有白术；(6)以乌头碱为对照品，薄层色谱法鉴别乌头碱限量是否符合规定；(7)以桂皮醛为对照品，高效液相法测定温经丸处方中的肉桂的含量。而且，所述显微鉴别的步骤为置显微镜下观察纤维成束或散离，多碎断，壁厚， 表面有纵裂纹，两端断裂成帚状或较平截；不规则分枝状团块无色，遇水合氯醛试液溶化； 菌丝无色或淡棕色，直径4 6 μ m ；石细胞类方形或类圆形，壁一面菲薄。石细胞分枝状， 壁厚，层纹明显。而且，所述薄层色谱法鉴别温经丸处方中的党参的步骤为①供试品溶液的制备取温经丸样品10g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加甲醇100ml， 超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水6ml使溶解，置于经过处理的C18固相萃取小 柱中，用20%甲醇5ml洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇5ml洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为 供试品溶液；②对照药材溶液的制备另取党参对照药材lg，加甲醇25ml，再按①供试品溶液 制备方法制得对照药材溶液；③薄层条件及结果薄层色谱试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液及阴性对照溶 液各6 10 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇冰醋酸水=7 1 0.5为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，在日光以及紫外 光灯365nm显色，根据斑点位置鉴别供试样品中是否含有党参成分。而且，所述薄层色谱法鉴别温经丸处方中肉桂的方法为①供试品溶液的制备取温经丸样品10g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加乙醇50ml冷 浸过夜，滤过，滤液低温蒸干，残渣加乙醇2ml溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备取桂皮醛对照品，加乙醇制成每Iml含1μ 1的溶液，作为对 照品溶液；③薄层条件及结果薄层色谱试验，吸取供试品溶液5 10μ 1、对照品溶液2μ 1、 阴性样品溶液5 ομ ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚乙酸乙酯=17 3为 展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯胼乙醇试液，根据斑点位置鉴别供试样品中是否含 有肉桂成分。而且，所述薄层色谱法鉴别温经丸处方中吴茱萸的方法为①供试品溶液的制备取温经丸样品10g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加乙酸乙酯 50ml，超声处理45分钟，滤过，滤液浓缩至anl，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备取吴茱萸对照药材0. 4g，加乙酸乙酯10ml，按①供试品 溶液制备方法制得对照药材溶液；③对照品溶液的制备取吴茱萸碱对照品，加甲醇制成每Iml含0. 2mg的溶液，作 为对照品溶液；④薄层条件及结果薄层色谱法试验，吸取上述四种溶液各2 4μ 1，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以环己烷乙酸乙酯甲醇三乙胺=19 :5:1: 1为展开剂，展 开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，晾干，置紫外光灯365nm下检视，根据斑点位置鉴 别供试样品中是否含有吴茱萸成分。而且，所述薄层色谱法鉴别温经丸处方中白术的方法为①供试品溶液的制备取温经丸样品10g，剪碎，加硅藻土 5g，研勻，加乙醚100ml 浸泡过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml溶解，作为供试品溶液；②对照药材溶液的制备另取白术对照药材0. 5g，加乙醚2ml浸泡过夜，滤过，滤 液作为对照药材溶液；③薄层条件及结果薄层色谱试验，吸取上述溶液各6 10 μ 1，分别点于同一硅 胶G薄层板上，以石油醚乙酸乙酯=50 1为展开齐U，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛 硫酸溶液，105°C加热至斑点显色清晰，根据斑点位置鉴别供试样品中是否含有白术成分。而且，所述以乌头碱为对照品，薄层色谱法鉴别乌头碱限量的检查的步骤为①供试品溶液的制备取温经丸样品18g，剪碎，加硅藻土 10g，研细，加浓氨溶液 15ml使浸润，放置2小时，加乙醚50ml，超声处理5分钟，浸泡过夜，分取醚层，用少量乙醚 分次洗涤容器和残渣，合并乙醚层与洗液，蒸干，加无水乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；②对照品溶液的制备另取乌头碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每Iml 含Img的溶液，作为对照品溶液；③薄层条件薄层色谱试验，精密吸取供试品溶液10μ 1、对照品溶液5μ 1、阴性对照溶液10μ1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷乙酸乙酯乙醇= 6.4 3.6 1为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内；展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试 液；④乌头碱限度的制定采用薄层色谱法，利用③的色谱条件，显色，根据斑点的大 小确定样品中乌头碱的含量，跟乌头碱限度的斑点进行比较，得出乌头碱是否符合限量规定。而且，所述高效液相法测定温经丸处方中的肉桂的含量的步骤为①色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相乙腈0. 01%磷酸溶 液=30 70;检测波长为^Onm;柱温40°C ；流速1. Oml/分钟，理论板数按桂皮醛峰计 算应不低于3000 ；②对照品溶液的制备取桂皮醛对照加品适量，精密称定，甲醇制成每Iml含 30 μ g的溶液，即得；③供试品溶液的制备取温经丸样品适量，剪碎，取2g，精密称定，精密加入75 % 甲醇25ml，称定重量，超声处理45分钟，放冷，称定重量，用75 %甲醇补足减失的重量，摇 勻，滤过，取续滤液，即得；④检测及结果测定分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液以及使用溶剂各 10 μ 1，注入液相色谱仪，测定供试品中桂皮醛的含量，进而经过计算得到肉桂的含量。本专利技术的优点和积极效果是1、本专利技术的检测方法在《卫生部药品标准》中药成方制剂第一册原标准的基础上， 增加了对照药材和对照品的薄层鉴别检验方法，制定了高效液相色谱法进行含量测定的方 法，修订后的质量标准控制方法，提高了温经丸质量标准的可控性，进一步确保产品内在质 量和疗效，对促进产品销售、增加产品的市场竞争力、保证患者用药安全意义重大。2、本专利技术对温经丸质量标准进行了提高、完善，在部颁标准基础上，增加了处方中 黄芪、茯苓、肉桂、厚朴显微鉴别方法，党参、肉桂、吴茱萸及白术薄层鉴别方法，以桂皮醛为 对照品，制定了肉桂的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种中药制剂温经丸的质量控制方法，其特征在于：其方法的步骤是：（１）显微鉴别：（２）以党参为对照药材，薄层色谱法鉴别温经丸处方中的是否含有党参；（３）以桂皮醛为对照品，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有肉桂；（４）以吴茱萸碱为对照品，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有吴茱萸；（５）以白术为对照药材，薄层色谱法鉴别温经丸处方中是否含有白术；（６）以乌头碱为对照品，薄层色谱法鉴别乌头碱限量是否符合规定；（７）以桂皮醛为对照品，高效液相法测定温经丸处方中的肉桂的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：贺云杰，刘淑，刘东霞，孙宝珍，丁长丽，
申请(专利权)人：天津中新药业集团股份有限公司达仁堂制药厂，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]