前列安通口服制剂的质量检测方法技术

本发明专利技术公开了前列安通口服制剂的质量检测方法。本发明专利技术对《中华人民共和国国家食品药品监督管理局地标转国标试行标准》中该制剂丹参中所含原儿茶醛的含量测定方法进行了改进，选用组方中君药黄柏和赤芍作为质量检测的对象，此两种成分在制剂中含量稳定，检测重现性好，更加适合工业化的生产。本发明专利技术还提供了采用新的质量检测方法的该制剂药品标准。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种口服制剂的质量检测方法，特别涉及。
技术介绍
众所周知，纯中药制剂的组方多样，成分复杂，因此对中药制剂进行质量检测是极有必要的。前列安通片是临床上用于治疗慢性前列腺增生和慢性前列腺炎的纯中药制剂，查阅已有文献后发现尚无其质量检测方法的申请。在《中华人民共和国国家食品药品监督管理局地标转国标试行标准》中提及该制剂的质量检测方法为检测该制剂中原料药丹参中所含原儿茶醛的含量。由于制剂中原儿茶醛的含量过于偏低，且受到丹参原产地的制约和影响，极不利于在生产中对该中药制剂的质量进行控制和监测。基于上述原因，本专利技术选用组方中君药黄柏和赤芍作为质量检测的对象。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术前列安通各制剂以相当日服用生药量为单位量。本专利技术包括如下方法中的一种或几种A、前列安通口服制剂中所含盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；20～40∶60～80比例的乙腈-0.03mol/L～0.07mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为340～360nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于1500；对照品溶液的制备精密称取在60℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液制成每1ml含5μg～15μg的溶液，即得；供试品溶液的制备取单位量5/6的制剂，除去包衣，精密称定，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液20～40ml，称定重量，加热回流提取1～3小时，取出，放冷至室温，再称定重量，用0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～7ml，置10ml量瓶中，加0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。测定法精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。经计算，前列安通口服制剂以单位量1/12～1/18计，含盐酸小檗碱不得少于1.0mg；B、前列安通口服制剂中所含芍药苷的含量测定方法色谱条件与系统适用性试验流动相20-60∶40-80比例的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，流速1ml/min；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。测定波长的选择取芍药苷对照品溶液，在200～600nm范围内扫描，结果在231.00nm处有强吸收峰，故选定检测波长为230nm。对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。供试品溶液制备方法，超声提取取单位量12％的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用分析纯的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。经计算，前列安通口服制剂以单位量1/12～1/18计，含芍药苷计应不少于1.4mg。本专利技术优选如下方法中的一种或几种A、前列安通口服制剂所含盐酸小檗碱的含量测定色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；30∶70比例的乙腈-0.03mol/L～0.07mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为340～360nm；理论板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于1500。对照品溶液的制备，精密称取在60℃干燥至恒重的盐酸小檗碱对照品适量，加0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液制成每1ml含5μg～15μg的溶液，即得。供试品溶液的制备，取单位量5/6的制剂，除去包衣，精密称定，研细，取0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液20～40ml，称定重量，加热回流提取1～3小时，取出，放冷至室温，再称定重量，用0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～7ml，置10ml量瓶中，加0.3％～0.7％盐酸甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。测定法，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。经计算，前列安通口服制剂以单位量1/12～1/18计，含盐酸小檗碱不得少于1.0mg；B、前列安通口服制剂中所含芍药苷的含量测定色谱条件与系统适用性试验，流动相40∶60比例的甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液，流速1ml/min；检测波长230nm；理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。测定波长的选择，取芍药苷对照品溶液，在200～600nm范围内扫描，结果在231.00nm处有强吸收峰，故选定检测波长为230nm。对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含5mg的溶液，即得。供试品溶液制备方法，超声提取取单位量12％的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理1小时，放冷，再称定重量，用分析纯的甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。测定法，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20ul，注入液相色谱仪，测定，即得。经计算，前列安通口服制剂以单位量1/12～1/18计，含芍药苷计应不少于1.4mg。本专利技术质量检测方法改变了原国家标准对制剂中原儿茶醛的含量检测，改测更为稳定的盐酸小檗碱和芍药苷。盐酸小檗碱为该制剂中君药黄柏所含的主要成分之一，芍药苷则为制剂中君药赤芍所含的主要成分之一。本专利技术的质量检测方法检测重现性好，更加适合工业化的生产。本专利技术还提供了采用新的质量检测方法的该制剂药品标准。下述实验和实施例用于进一步说明但不限于本专利技术。实验例1 盐酸小檗碱含量测定中试剂和试验条件的选择试剂的选择对照品，盐酸小檗碱，由中国药品生物制品检定所提供，批号0713-200107。样品，前列安通片，由甘肃独一味生物制药有限责任公司提供。批号03040801，03040802，03040803，03040804，03040805，03040901，03040902，03040903，03040904，03040905。乙腈为色谱纯；其余试剂均为分析纯。试验条件的选择(1)测定波长的选择取盐酸小檗碱对照品溶液，在200～600nm范围内扫描，结果在428.00nm、350.00nm、264.00nm、233.00nm处均有吸收峰，检测波长350nm为最佳。(2)流动相的选择试验中选用乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(40∶60)为流动相，出峰时间靠前；调整流动相比例为乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾水溶液(30∶70)，出峰时间最佳。用岛津公司色谱柱，色谱峰各项系统参数符合要求，能达到基线分离。实验例2 盐酸小檗碱含量测定中提取方法的选择参考相关文献，对供试品溶液制备方法进行比较试验，采用加热回流提取与超声提取方法的选择研究加热回流提取精密称取前列安通片细粉0.2g，置具塞锥形瓶中，精密加入0.5％盐酸甲醇溶液30ml，称定重量，加热回流提取2小时，取出，放冷至室温，再称定重量，用0.5％盐酸甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，加0.5％盐酸甲醇溶液至刻度，摇匀，即得。超声提取精密称取前列安通片细粉0本文档来自技高网...

【技术保护点】
前列安通口服制剂的质量检测方法，其特征在于该方法包括检测前列安通口服制剂所含盐酸小檗碱和／或芍药苷的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阙文彬，李育飞，
申请(专利权)人：成都优他制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]