本发明专利技术公开独一味药材、中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法。该方法色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，进行梯度洗脱；取槲皮素对照品，加甲醇制成４０μｇ／ｍｌ的溶液，作为参照物溶液；独一味药材供试品溶液的制备：取药材粉末，回流提取，滤过，水液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，离心；上清液，加参照物溶液，甲醇定容，摇匀，滤过，取滤液，即得；中间体及其注射液供试品溶液的制备：取独一味注射液中间体或注射液，加参照物溶液，甲醇稀释，摇匀，滤过，取滤液，即得；测定法；吸取参照物溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪中，测定；供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于０．９０。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及中药材、中间体及其注射液的质量检测方法，特别涉及。
技术介绍
独一味中主要的化学成分主要有黄酮类成分和环烯醚萜类成分和一些脂肪酸类成分等。黄酮类成分主要有木犀草素、木犀草素-7-o-葡萄糖苷，槲皮素、槲皮素-3-o-阿拉伯糖苷，芹菜素等成分。目前中药的质量标准很不规范和完善，质量分析和评价的手段还很落后，无法准确的反映现有中药材以及成品的质量状况。中药指纹图谱是借鉴法医学中指纹鉴定的概念，经适当处理，用一定的分析手段得到能够反映中药特征的共有色谱峰，通过共有色谱峰来鉴定中药的真伪，确保中药的质量。同时结合中药中的有效成分的含量作定量测定，不仅可以对原料药材进行真假鉴别，同时也让中药内在的指标成分量化、标准化。通过比较筛选，因槲皮素在指纹图谱中出峰时间相对稳定，且在该时间段供试品没有色谱峰出现，可作为“标尺”来标定各特征峰，所以本专利技术应用高效液相色谱法以槲皮素作为内标物质，进行中药材、中间体、成品的指纹图谱研究并建立相应的对照指纹图谱，并以此作为控制原药材及成品质量的重要指标。在200410083678.7号专利申请中虽然也涉及到了独一味指纹图谱的相关
技术实现思路
，但是该专利申请在药材、中间体和注射剂供试品的制备过程中引入了大孔吸附树脂进行前处理，因而可能对最终的结果造成至少两个方面的影响其一是大孔吸附树脂在吸附和洗脱的过程中不可避免的会引入新的物质；其二是大孔吸附树脂在处理的过程中，将供试品中的有关物质吸附。不能反映真实的指纹特征。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供独一味药材或独一味注射液中间体及其注射液的指纹图谱质量检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现本专利技术独一味药材的指纹图谱质量检测方法，该方法包括如下步骤色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1ml/min；检测波长为254nm；柱温30℃；分析时间1小时；进行梯度洗脱前10分钟，按流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90的比例关系进行洗脱，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90变为乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85；10-40分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85变为乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70；40-50分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70变为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；50-60分钟，流动相保持为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；参照物溶液的制备取槲皮素对照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作为参照物溶液；供试品溶液的制备取粉碎后过内径为5mm筛的独一味药材粉末1-10重量份，优选5重量份，置烧瓶中，加水50-200体积份，优选100体积份，回流提取1-3小时，优选2小时，滤过，水液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，1000r/min离心，上清液移置20体积份容量瓶中，加入参照物溶液0.4-4体积份，优选2体积份，甲醇定容至刻度，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定；供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.90；独一味药材共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.145±0.002，2号峰0.154±0.002，3号峰0.199±0.001，4号峰0.220±0.001，5号峰0.231±0.001，6号峰0.242±0.001，7号峰0.260±0.002，8号峰0.298±0.003，9号峰0.313±0.002，10号峰0.336±0.003，11号峰0.369±0.003，12号峰0.386±0.004，13号峰0.402±0.001，14号峰0.414±0.002，15号峰0.476±0.006，16号峰0.484±0.004，17号峰0.533±0.003，18号峰0.550±0.001，19号峰0.585±0.002，20号峰0.642±0.005，21号峰0.661±0.003，22号峰0.760±0.001，23号峰0.796±0.007，24号峰即S峰1，25号峰1.077±0.012；相对峰面积比值分别为1号峰0.136±0.100，2号峰1.648±0.564，3号峰1.745±0.653，4号峰0.062±0.031，5号峰0.728±0.247，6号峰0.370±0.141，7号峰0.230±0.112，8号峰0.116±0.048，9号峰0.815±0.262，10号峰0.090±0.025，11号峰0.132±0.107，12号峰0.228±0.140，13号峰0.154±0.193，14号峰0.142±0.183，15号峰1.752±0.455，16号峰2.508±1.357，17号峰0.541±0.379，18号峰0.179±0.152，19号峰2.508±2.437，20号峰0.202±0.109，21号峰0.330±0.262，22号峰0.349±0.137，23号峰0.206±0.046，24号峰即S峰1，25号峰0.205±0.077。上述体积份与重量份的关系为毫升与克的关系。本专利技术独一味注射液中间体的指纹图谱质量检测方法，该方法包括如下步骤色谱条件及系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速1ml/min；检测波长为254nm；柱温30℃；分析时间1小时；进行梯度洗脱前10分钟，按流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90的比例关系进行洗脱，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液10∶90变为乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85；10-40分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液15∶85变为乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70；40-50分钟，流动相由乙腈-0.2％磷酸水溶液30∶70变为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；50-60分钟，流动相保持为乙腈-0.2％磷酸水溶液40∶60；参照物溶液的制备取槲皮素对照品，加甲醇制成40μg/ml的溶液，作为参照物溶液；供试品溶液的制备取独一味注射液中间体0.5-2体积份，优选1体积份，置10体积份的容量瓶中，加入参照物溶液0.5-2体积份，优选1体积份，甲醇稀释至10体积份，摇匀，用0.45μm微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪中，测定；供试品指纹图谱与对照指纹图谱相似度大于0.90；独一味注射液中间体共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.143±0.001，2号峰0.153±0.001，3号峰0.165±0.001，4号峰0.198±0.001，5号峰0.217±0.001，6号峰0.230±0.001，7号峰0.242±0.002，8号峰0.260±0.001，9号峰0.312±0.001，10号峰0.391±0.008，11号峰0.475±0.002，12号峰0.484±0.002，13号峰0.532±0.001，14号峰0.554±0.004，15号峰0.586±0.001，16号峰0.640±0.003，17号峰0.660±0.002，18号峰0.717±0.001，19号峰即S峰1，20号峰1.070±0.007；共有指纹峰的相对峰面积比值分别为1号峰0.029±0.019，2号峰0.384±0.138，3号峰0.028±0本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种独一味药材的质量控制方法，其特征在于该方法中指纹图谱的检测步骤为：色谱条件及系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流速：１ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２５４ｎｍ；柱温：３０℃；分析时间：１小时；进行梯度洗脱：前１０分钟，按流动相由乙腈－０．２％磷酸水溶液１０∶９０的比例关系进行洗脱，流动相由乙腈－０．２％磷酸水溶液１０∶９０变为乙腈－０．２％磷酸水溶液１５∶８５；１０－４０分钟，流动相由乙腈－０．２％磷酸水溶液１５∶８５变为乙腈－０．２％磷酸水溶液３０∶７０；４０－５０分钟，流动相由乙腈－０．２％磷酸水溶液３０∶７０变为乙腈－０．２％磷酸水溶液４０∶６０；５０－６０分钟，流动相保持为乙腈－０．２％磷酸水溶液４０∶６０；参照物溶液的制备：取槲皮素对照品，加甲醇制成４０μｇ／ｍｌ的溶液，作为参照物溶液；供试品溶液的制备：取粉碎后过内径为５ｍｍ筛的独一味药材粉末１－１０重量份，置烧瓶中，加水５０－２００体积份，回流提取１－３小时，滤过，水液蒸干，残渣加甲醇适量溶解，１０００ｒ／ｍｉｎ离心，上清液移置２０体积份容量瓶中，加入参照物溶液０．４－４体积份，甲醇定容至刻度，摇匀，用０．４５μｍ微孔滤膜过滤，取滤液，即得；测定法：吸取参照物溶液和供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪中，测定；共有指纹峰的相对保留时间分别为：１号峰：０．１４５±０．００２，２号峰：０．１５４±０．００２，３号峰：０．１９９±０．００１，４号峰：０．２２０±０．００１，５号峰：０．２３１±０．００１，６号峰：０．２４２±０．００１，７号峰：０．２６０±０．００２，８号峰：０．２９８±０．００３，９号峰：０．３１３±０．００２，１０号峰：０．３３６±０．００３，１１号峰：０．３６９±０．００３，１２号峰：０．３８６±０．００４，１３号峰：０．４０２±０．００１，１４号峰：０．４１４±０．００２，１５号峰：０．４７６±０．００６，１６号峰：０．４８４±０．００４，１７号峰：０．５３３±０．００３，１８号峰：０．５５０±０．００１，１９号峰：０．５８５±０．００２，２０号峰：０．６４２±０．００５，２１号峰：０．６６１±０．００３，２２号峰：０．７６０±０．００１，２３号峰：０．７９６±０．００７，２４号峰即Ｓ峰：１，２５号峰：１．０７７±０．０１２；共有指纹峰的相对峰面积比值分别为：１号峰：０．１３６±０．１００，２号峰：１．６４８±０．５６...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：阙文彬，李育飞，
申请(专利权)人：成都优他制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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