荧光X射线分析用样品保持器具及采用其的荧光X射线分析方法和装置制造方法及图纸

一种荧光Ｘ射线分析用样品保持器具，该荧光Ｘ射线分析用样品保持器具用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光Ｘ射线分析，其包括环状的台座；厚度小于１０μｍ的疏水性薄膜，该疏水性薄膜保持于上述台座上，具有周边部和用于使Ｘ射线透射的透射部；厚度在１～１００μｍ的范围内的片状的液体吸收件，该液体吸收件贴付于该疏水性薄膜的透射部上；通过将上述液体样品下滴于该液体吸收件中，使其干燥，保持上述样品含有成分。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光X射线分析的荧光X射线分析用样品保持器具及采用其的荧光X射线分析方法和装置。
技术介绍
在过去，作为用于对液体样品进行前处理，并对含有成分进行荧光X射线分析的技术，包括在滤纸中滴下液体样品，使其干燥，由此，将含有成分浓缩并且保持的滤纸点滴法。但是，由于滤纸的厚度为数100μm，故较多地产生1次X射线的散射线，本底放射性(back ground)较高。另外，通过滤纸的液体吸收力，仅仅按照50～100μl的程度一次地滴下液体样品，在含有成分为微量的场合，即使在滤纸的变形不过度的范围内，反复进行滴下和干燥处理的情况下，从凝缩于滤纸中的含有成分产生并获取到检测器中的荧光X射线的强度不够大。换言之，测量线斜率(在表示液体样品中的含有成分的浓度的测量线公式中，荧光X射线强度的常数)不够小。因此，下述公式(1)、(2)所示的检测极限(LLD)在比如对于环境分析所必需的重元素区域中为数百ppb，这是不够的。LLD＝3×b×σBG…(1)σBG＝(IBG/(1000×t))1/2…(2)在这里，b表示测量线斜率，IBG表示本底放射性(back ground)的X射线强度(kcps)，t表示测定时间(s)，由此，为了在有限的测定时间内，并且按照一定的外加电压、电流，使检测极限增加，包括有将液体样品的含有成分浓缩，提高灵敏度，使测量线斜率提高(减小测量线斜率。换言之，以更大程度将含有成分凝缩，增加由此产生并获取到检测器中的荧光X射线的强度)的方法，与减小本底放射性(back ground)的X射线强度的方法。为了根据此提高检测极限，包括有下述的技术，其中，在厚度为0.5μm的聚合物薄膜上形成碳等的蒸镀膜，在形成有该蒸镀膜的部位，滴下液体样品，使其干燥，由此，保持含有成分(参照JP特开2003-90810号文献)。但是，蒸镀膜极薄，另外，为了均匀地将液体样品凝缩，蒸镀膜的直径达到2mm左右，由此，在一次可滴下的量等于小于滤纸的场合的滴下量。因此，虽然通过使用比滤纸薄的聚合物薄膜和蒸镀膜，本底放射性(back ground)降低，但是，所获得的荧光X射线的强度未增加，由此，检测极限的提高不充分。另外，在小面积的蒸镀膜中，即使在反复滴下、干燥处理，以较大程度凝缩含有成分的情况下，不仅无法稳定地保持，而且还具有因含有成分结晶等，以较大程度产生散射线，本底放射性(back ground)增加的危险。另外，如果为了增加滴下量，提高荧光X射线的强度而提高蒸镀膜的面积，则凝缩不均匀，荧光X射线的发生不均匀，不稳定(上述文献的0019段落)。
技术实现思路
本专利技术是针对上述过去的问题而提出的，本专利技术的目的在于提供一种用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光X射线分析的荧光X射线分析用样品保持器具及采用其的荧光X射线分析方法和装置，其中，抑制本底放射性(back ground)，并且均匀地产生更大的强度的荧光X射线，由此，可充分地提高检测极限。为了实现上述目的，本专利技术的第1方案的荧光X射线分析用样品保持器具用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光X射线分析，其包括环状的台座；厚度小于10μm的疏水性薄膜，该疏水性薄膜具有保持于上述台座上的周边部和用于使X射线透射的透射部；厚度在1～100μm的范围内的片状的液体吸收件，该液体吸收件贴付于该疏水性薄膜的透射部上，通过将上述液体样品下滴于该液体吸收件中，使其干燥，保持上述样品含有成分。按照本专利技术的第1方案，首先，由于受到1次X射线照射的疏水性薄膜和液体吸收件均充分地薄，故可减少散射线，抑制本底放射性(back ground)。另一方面，由于可通过贴付于疏水性薄膜上的适合厚度的液体吸收件，保持足够量的液体样品，均匀地对其凝缩，故可均匀地产生更大的强度的荧光X射线。因此，可充分地提高检测极限。在本专利技术的第1方案中，最好，上述疏水性薄膜采用聚酯(比如聚对苯二甲酸乙二酯)，聚丙烯，或聚酰亚胺，上述液体吸收件可采用纸，另外，最好包括具有多孔粉末，比如滑石(滑石的粉末)的纸。本专利技术的第2方案的荧光X射线分析方法采用上述第1方案的荧光X射线分析用样品保持器具，其中，通过将液体样品下滴于该液体吸收件中并使其干燥，保持上述液体样品的含有成分，在上述液体吸收件的部位照射1次X射线，测定所发生的2次X射线的强度。本专利技术的第3方案的荧光X射线分析装置采用上述第1方案的荧光X射线分析用样品保持器具，其包括X射线源，该X射线源通过使液体样品滴下并使其干燥，在保持上述液体样品的含有成分的液体吸收件的部位照射1次X射线；检测机构，该检测机构测定从上述液体吸收件的部位产生的2次X射线的强度。按照本专利技术的第2、第3方案，由于采用上述第1方案的荧光X射线分析用样品保持器具，故可获得与第1方案相同的作用效果。附图说明图1为本专利技术的第1实施例的荧光X射线分析用样品保持器具的立体图；图2为表示在该样品保持器具中滴下液体样品的状态的立体图；图3为该样品保持器具的纵向剖视图；图4为将采用该样品保持器具的分析的定性光谱，与采用过去的滤纸的分析的定性光谱进行比较的曲线图；图5为表示用于本专利技术的第2实施例的荧光X射线分析方法的、本专利技术的第3实施例的荧光X射线分析装置的外观结构图；图6为表示将样品保持器具放置于样品台上的方法的变形实例的纵向剖视图；图7为表示将样品保持器具放置于样品台上的方法的另一变形实例的纵向剖视图；图8为表示将样品保持器具放置于样品台上的方法的还一变形实例的纵向剖视图。具体实施例方式首先，对本专利技术的第1实施例的荧光X射线分析用样品保持器具进行描述。该样品保持器具用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光X射线分析，象图1所示，其包括环状的台座2，该台座2用于稳定地保持疏水性薄膜，由比如，聚乙烯、聚苯乙烯等的树脂材料形成；疏水性薄膜3，该疏水性薄膜3的厚度小于10μm，具有保持于该台座2上的周边部3a和使X射线透射用的透射部3b；片状的液体吸收件4，该片状的液体吸收件4贴于该疏水性薄膜的透射部3b上，其厚度在1～100μm的范围内，通过在液体吸收件4中滴下液体样品并将其干燥的方式，将液体样品的含有成分浓缩并保持该含有成分。图3表示纵向剖视图，但是，在这里，疏水性薄膜3由厚度为1.5μm的聚对苯二甲酸乙二酯形成，呈其直径与台座2的外径基本相同的圆形(为了便于图示和理解，在图中，以较小程度表示)，周边部3a按照与台座2紧密贴合的方式保持。除去周边部3a的部分为用于使X射线实现透射的透射部3b，在图1和后述的图2中，台座2的内周隐藏于疏水性薄膜3之下，由虚线表示，但是实际上，是可透视到的。另外，在这里，液体吸收件4由象脱脂纸那样，包含滑石的厚度为数μm的纸形成，呈直径为1.8cm的圆形，比如，将喷雾(spray)膏(含有成分为丙烯酸橡胶10％，有机溶剂54％，异己烷气体36％)，喷射用高压气体为二甲醚)吹到液体吸收件4的里部，将其贴付于疏水性薄膜3的中间部。贴付所采用的粘接剂不限于喷雾(spray)膏，可为不对分析造成妨碍的物体。另外，为了便于图示和理解，图中表示的各部分的厚度均与实际的尺寸不同。在采用该样品保持器具5的前处理中，象图2所示，将液体样品1下滴于液体本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光Ｘ射线分析用样品保持器具，该荧光Ｘ射线分析用样品保持器具用于对液体样品进行前处理，对含有成分进行荧光Ｘ射线分析，其包括：环状的台座；厚度小于１０μｍ的疏水性薄膜，该疏水性薄膜具有保持于上述台座上的周边部和用于使Ｘ射线 透射的透射部；厚度在１～１００μｍ的范围内的片状的液体吸收件，该液体吸收件贴付于该疏水性薄膜的透射部上；通过将上述液体样品下滴于该液体吸收件中，使其干燥，保持上述样品含有成分。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：森山孝男，井上未知子，
申请(专利权)人：株式会社理学，
类型：发明
国别省市：JP[日本]