本发明专利技术公开了一种精铝电解质成分的Ｘ射线荧光快速分析方法，它以纯氟体系精铝电解生产为基础，制得精铝电解质标准样品，并采用Ｘ射线荧光光谱法对精铝电解质成分进行分析；本发明专利技术大大提高了精铝电解质成分的分析速度，且具有准确度高、操作简便、检出限低、精密度好、误差小等优点，大大降低了分析成本，完全满足精铝生产的需要，填补了该项技术在国内铝行业应用的空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种精铝电解质成分的分析方法，尤其是一种精铝电解质的X射线荧光快速分析方法。
技术介绍
精铝电解质的成分关系到精铝生产的工艺稳定和产品质量。目前精铝电解质成分的分析方法，一直沿用传统的化学分析方法。由于国内仅有少数生产精铝的厂家，而且存在精铝电解生产体系的差异，所以迄今没有统一的国家分析标准。这也就导致对精铝电解质成分的分析测定必须分开进行，以纯氟体系精铝电解质为例，其中的氟化钙、氟化钠采用原子吸收分光光度法测定；氟化钡采用硫酸钡重量法测定；而氟化铝采用EDTA容量法测定。整个分析分四个步骤，而且所得的分析数据仅仅是元素含量，还需分别乘以不同的换算系数，才能得到分析结果。就分析时间而言，分析一个精铝电解质试样，大约要耗时2天。存在耗时长、过程繁琐、结果滞后、人为误差大等缺点，而且劳动强度大，不能很好地满足精铝生产的需要。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种分析速度快、操作简便、检出限低、精密度好、误差小、准确度高的精铝电解质成分的X荧光快速分析方法，以克服现有技术的不足，完全满足精铝生产的需要。本专利技术是这样实现的，它按照以下步骤进行A、以纯氟体系精铝电解生产为基础，选择精铝电解质中成份含量呈梯度分布的电解槽，从中采集精铝电解质试样并编号；B、将步骤A中采集到的熔融试样自然冷却1～3h，凝固成块状固体，然后破碎成粒度≥300目的细粉，并对其进行均匀性检验，得到精铝电解质标准样品；C、采用X射线荧光光谱仪对步骤B中得到的精铝电解质标准样品进行荧光强度电平扫描，得到精铝电解质中铝、钠、钡、钙元素的电平宽度；D、根据步骤C中得到的铝、钠、钡、钙元素的荧光强度，对照化学定值的化学含量绘制铝、钠、钡、钙元素的工作曲线，并设定氟化铝、氟化钠、氟化钡、氟化钙化合物的计算公式；E、根据步骤D中绘制的工作曲线和设定的计算公式，采用工作曲线法即可分析出精铝电解质中各成分。上述的精铝电解质的X荧光快速分析方法中，采用极差法对步骤B中破碎的精铝电解质进行均匀性检验。本专利技术以分析化学的X射线荧光光谱分析法为保障，以纯氟体系精铝电解生产为基础，并在此基础上采用X射线荧光光谱法对精铝电解质成分进行分析测定，与现有的化学分析方法相比，具有检出限低、精密度好、分析速度快、操作简便、光谱干扰小等优点，其分析误差远远小于化学分析误差，分析结果更为准确，而且分析速度快，分析一个精铝电解质试样只需几分钟，大大提高了精铝电解质的分析质量和水平，同时也大大降低了分析成本和偶然误差。把精铝电解质的分析方法提高到了一个新的台阶，应用前景广阔，蕴涵了潜在的巨大经济效益，具有很好的推广价值和社会效益。具体实施例方式具体实施例方式本专利技术对精铝电解质成分的分析按照下述步骤进行A、以纯氟体系精铝电解生产为基础，有针对性选择精铝电解质中成份含量呈梯度分布的电解槽，从中采集精铝电解质试样并编号；B、将步骤A中采集到的熔融试样自然冷却1～3h，凝固成块状固体，然后破碎成粒度≥300目的细粉，并对其进行均匀性检验，检验时按照标准样品的研制要求，采用极差法进行计算，经均匀性检验合格后即得到精铝电解质标准样品；C、采用MXF-2100多道X射线荧光光谱仪对步骤B中得到的精铝电解质标准样品进行荧光强度电平扫描，得到精铝电解质中铝、钠、钡、钙元素的电平宽度；D、根据步骤C中得到的铝、钠、钡、钙元素的荧光强度，对照化学定值的化学含量绘制铝、钠、钡、钙元素的工作曲线，并设定氟化铝、氟化钠、氟化钡、氟化钙化合物的计算公式；E、根据步骤D中绘制的工作曲线和设定的计算公式，采用工作曲线法即可分析出精铝电解质中各成分。在完成荧光测定和化学分析的对比实验，确认两者之间的分析误差满足误差范围后，就可以应用于实际分析测定中了。权利要求1.一种精铝电解质成分的X射线荧光快速分析方法，其特征在于它按照以下步骤进行A、以纯氟体系精铝电解生产为基础，选择精铝电解质中成份含量呈梯度分布的电解槽，从中采集精铝电解质试样并编号；B、将步骤A中采集到的熔融试样自然冷却1～3h，凝固成块状固体，然后破碎成粒度≥300目的细粉，并对其进行均匀性检验，得到精铝电解质标准样品；C、采用X射线荧光光谱仪对步骤B中得到的精铝电解质标准样品进行荧光强度电平扫描，得到精铝电解质中铝、钠、钡、钙元素的电平宽度；D、根据步骤C中得到的铝、钠、钡、钙元素的荧光强度，对照化学定值的化学含量绘制铝、钠、钡、钙元素的工作曲线，并设定氟化铝、氟化钠、氟化钡、氟化钙化合物的计算公式；E、根据步骤D中绘制的工作曲线和设定的计算公式，采用工作曲线法即可分析出精铝电解质中各成分。2.根据权利要求1所述的精铝电解质成分的X射线荧光快速分析方法，其特征在于采用极差法对步骤B中破碎的精铝电解质进行均匀性检验。全文摘要本专利技术公开了一种精铝电解质成分的X射线荧光快速分析方法，它以纯氟体系精铝电解生产为基础，制得精铝电解质标准样品，并采用X射线荧光光谱法对精铝电解质成分进行分析；本专利技术大大提高了精铝电解质成分的分析速度，且具有准确度高、操作简便、检出限低、精密度好、误差小等优点，大大降低了分析成本，完全满足精铝生产的需要，填补了该项技术在国内铝行业应用的空白。文档编号G01N23/223GK1869670SQ20061005110公开日2006年11月29日 申请日期2006年6月19日 优先权日2006年6月19日专利技术者罗维, 袁艺, 吴静, 钟世华, 马能 申请人:中国铝业股份有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种精铝电解质成分的Ｘ射线荧光快速分析方法，其特征在于：它按照以下步骤进行：Ａ、以纯氟体系精铝电解生产为基础，选择精铝电解质中成份含量呈梯度分布的电解槽，从中采集精铝电解质试样并编号；Ｂ、将步骤Ａ中采集到的熔融试样自然冷却１～３ｈ，凝固成块状固体，然后破碎成粒度≥３００目的细粉，并对其进行均匀性检验，得到精铝电解质标准样品；Ｃ、采用Ｘ射线荧光光谱仪对步骤Ｂ中得到的精铝电解质标准样品进行荧光强度电平扫描，得到精铝电解质中铝、钠、钡、钙元素的电平宽度；Ｄ、根据步骤Ｃ中得到的铝、钠、钡、钙元素的荧光强度，对照化学定值的化学含量绘制铝、钠、钡、钙元素的工作曲线，并设定氟化铝、氟化钠、氟化钡、氟化钙化合物的计算公式；Ｅ、根据步骤Ｄ中绘制的工作曲线和设定的计算公式，采用工作曲线法即可分析出精铝电解质中各成分。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：罗维，袁艺，吴静，钟世华，马能，
申请(专利权)人：中国铝业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]
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