一种荧光Ｘ线分析方法，可以测量未知试样中含有的元素浓度，而不需要依赖于人的视觉等判别试样，或不需要预先得到来自试样提供方的信息。（１）通过对试样照射Ｘ线来判定试样的种类是非金属类材料还是金属类材料的任一种，（２）根据判定的试样种类，选择荧光Ｘ线分析的测量条件，（３）根据所选择的测量条件，通过荧光Ｘ线分析，测量试样中含有的一种或多种元素的浓度，由此，例如可测量电子／电气设备的部件中含有的Ｃｄ、Ｐｂ、Ｈｇ等微量元素的浓度。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及荧光X线分析方法以及荧光X线分析装置，特别涉及一种适合对构成电子设备以及电气设备的具有各种组成的部件中混入的环境负载物质进行高速检测的荧光X线分析方法。
技术介绍
近年来，构成电子/电气设备的部件内所含有的环境负载物质的危险性已被指出，出现了一些国家和州通过法律或条令来限制环境负载物质的含有量。而且，在EU各国中，RoHS指令(Restriction of the use of certainHazardous Substances in electrical and electronic equipment)预定从2006年7月开始生效。该RoHS指令禁止使用含有超过阈值量的镉(Cd)、铅(Pb)、水银(Hg)、特定溴系阻燃剂(两个种类)(聚溴代联苯(PBB)、聚溴代二苯醚(PBDE))、六价铬(Cr(VI))的部件。对于Pb、Hg、PBB、PBD以及Cr(VI)而言，阈值为1000ppm，对于Cd而言阈值为100ppm。因此，在电气/电子设备制造企业中，确认各部件中不含有规定值以上的环境负载物质是不可缺少的。 作为测量微量元素含有量的方法之一，一般采用具有几十ppm的灵敏度，且能够以不破坏方式进行测量的荧光X线分析方法。利用荧光X线分析方法对试样(sample)中含有的元素浓度进行定量的步骤一般是公知的，例如，在日本国专利公开特开平8-43329号公报中举出了一个例子。 下面，参照图3对荧光X线分析方法的一般步骤进行说明。在图3中，首先在步骤301中进行X射线管的电压和电流条件以及定量分析法等的设定、测量时间t的设定。然后开始测量(参照步骤302)。接着，花费t时间进行测量(参照步骤303)，然后结束测量(参照步骤304)。在测量结束之后，进行试样中含有的元素浓度计算以及该计算结果的精度(标准偏差)计算，得到浓度与精度的结果。于是，通过LCD等显示机构显示浓度与精度的结果，并利用打印机等将结果打印输出(参照步骤306)。 此时，对试样中所含有的元素浓度(即含有量)进行计算的方法即定量法，大致分为两种。一种是预先对目标元素的含有量和光谱形状进行检量并生成检量线，将样品(sample)光谱的形状与检量线进行对照，来决定浓度的方法(检量线法)。另一种是假设所有的含有元素都反映在光谱中，根据光谱确定全部含有成分并计算各成分的含有率(即对试样中的所有元素进行定量(总计100％))的方法(基本参数法(FP法))。 由于C、H、O等轻元素其荧光X线产生量小，所以，由大量含有这些元素的塑料等构成的试样中所含有的上述微量元素的定量，通常利用检量线法来实施。与之相对，由铁、锌、铜以及锡等中等原子量元素或重元素构成的试样所含有的上述微量元素的定量，通常利用FP法来实施。 但是，现有的分析方法具有如下所述的问题。 (1)如在步骤301中所执行那样，若没有正确输入测量条件，则无法得到正确的浓度结果。 (2)为了尽量对试样中所含有的元素浓度进行高精度测量，增长设定了必要以上的测量时间。 为了适应RoHs指令，在需要迅速分析多种多样的部件时，特别希望解决上述(1)的问题。一般，进行分析的人通过观察试样，基于经验或预先得到的信息等来判断试样是由塑料构成的还是由金属构成的，并根据该判断，进行测量时间的决定以及定量法(检量线法或FP法)的选择。根据经验判断未知试样的种类需要熟练，否则效率不高。特别是在试样由铝或镁等轻金属构成的情况下，当需要通过检量线法对上述元素进行定量时，有时由铝等构成的试样的外观与由铁等重元素构成的试样相同，所以，即使是熟练的人员也会判断错误。这种错误判断将以不恰当的测量条件测量试样会得到错误的结果，由于不仅将招致混乱而且需要重新测量，所以，成为分析效率降低的一个原因。这样的错误判断可以通过在测量之前预先得到试样相关的信息来防止。但是，预先得到信息之后执行的分析，从严格的意义而言不能认为是未知试样分析，结果，为了得到信息需要劳力，导致分析效率的降低。 接着，举一个例子对上述(2)的问题进行说明。以往，在利用荧光X线分析方法来测量塑料树脂中的Cd含有量(下面也称作Cd浓度)时，如上所述，在测量之初实施测量时间t的设定(图3的步骤301)。此时，为了尽量地高精度进行测量，考虑到Cd以外元素存在的可能性，需要设定例如200秒的极长测量时间t。但是，由于该试样以塑料为基材(base)，所以，尽管能够将X射线管的电压以及电流设定得较高，在适应RoHs指令而需要分析大量部件的情况下，一个试样甚至需要花费200秒的测量时间，这也将成为效率降低的一个原因。因此，根据专利技术者们反复试验的结果得知对于以塑料为基材的试样而言，在测量20ppm左右的Cd浓度时，测量时间t为10秒左右即可。即，知道了在正确得到由塑料材料构成的试样的Cd浓度是否在RoHs指令所规定的上限值以下的判断时，无论测量时间t是10秒还是200秒，所得到的结果都是相同的。另一方面，在以铁为主成分的的试样中的Cd浓度测量中，由于作为主成分的铁的荧光X线大量产生，所以，需要限制X射线管的电压以及电流。因此，为了以充分的精度得到因该试样中的Cd而由来的荧光X线的计数，需要足够长的测量时间。在专利技术者们的实验中已得知对于以铁为主成分的试样而言，在测量20ppm左右的Cd浓度时，需要测量时间为100秒左右。
技术实现思路
本专利技术鉴于上述课题以及本专利技术者们所得到的见解而提出，其目的在于提供一种缩短未知试样中含有的微量元素的定量所需要的测量时间，并能够根据试样自动使测量条件最佳化，由此提高操作性的荧光X线分析方法。为了达成上述课题，本专利技术提供一种荧光X线分析方法，包括以下步骤(1)通过对试样照射X线(X射线)，来判定试样的种类是非金属类材料还是金属类材料的任意一种，(2)根据判定的试样种类，选择荧光X线分析的测量条件，以及(3)根据所选择的测量条件，通过荧光X线分析来测量试样所含有的一种或多种元素的浓度。 本专利技术的分析方法，其特征在于，根据对试样照射X线后由试样发光的荧光X线光谱，判别试样的大致种类(即，是非金属类材料或还是金属类材料)，并基于该判别来进行荧光X线分析。因此，根据该荧光X线分析方法，能够测量未知试样所含有的微量元素(特别是Cd、Pb、Hg、Br以及Cr)的含有量，而不需要实施分析的人员决定定量方法以及测量时间的作业。 这里，“非金属类材料”的术语是指其主要成分基于X线照射不辐射荧光X线或仅辐射少量的荧光X线的材料。非金属类材料除了塑料类材料之外，还包括以铝及镁等轻金属(原子序号为15以下的元素)为主成分的材料。虽然铝和镁是金属元素，但为了方便起见，请留意这里将其称为非金属类材料。而且，在含有氯或溴(严格而言，这些元素的原子序号为15以上，不是轻元素)的材料中，虽然从氯或溴能够以较高的强度辐射荧光X线，但只要这样的材料不含有其他的中等原子量元素或重元素，则为了方便起见，这里请留意其包含于非金属类材料。 “金属类材料”的术语是指，主要成分基于X线的照射会大量辐射荧光X线的中等原子量元素或重元素(具体而言是原子序号为16以上)的材料。具体而言，以铁、锌、铜以及锡等为主成分的材料，包含于金属类材料。 在上述(1)中，可以通过本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种荧光Ｘ线分析方法，包括：（１）对试样照射Ｘ线的工序；（２）将试样分类为非金属类材料或金属类材料的工序；（３）对荧光Ｘ线分析用的测量条件的规定列表进行访问的工序；（４）根据样品的分类，从该规定列表选择测量条件的工序；（５）根据所选择的测量条件，控制向试样的Ｘ线照射的工序；以及（６）根据所选择的测量条件照射Ｘ线，测量试样中所含有的至少一种元素的浓度的工序。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】JP 2004-8-6 230441/20041.一种荧光X线分析方法，包括(1)对试样照射X线的工序；(2)将试样分类为非金属类材料或金属类材料的工序；(3)对荧光X线分析用的测量条件的规定列表进行访问的工序；(4)根据样品的分类，从该规定列表选择测量条件的工序；(5)根据所选择的测量条件，控制向试样的X线照射的工序；以及(6)根据所选择的测量条件照射X线，测量试样中所含有的至少一种元素的浓度的工序。2.根据权利要求1所述的荧光X线分析方法，其特征在于，在所述工序(1)中，还包括对试样是否含有Cl以及Br的任一种进行检测的工序。3.根据权利要求2所述的荧光X线分析方法，其特征在于，与所述工序(1)同时实施所述检测工序。4.根据权利要求1所述的荧光X线分析方法，其特征在于，当检测到从由Fe、Zn、Cu以及Sn构成的组中选择的至少一种元素时，将试样分类为金属类材料。5.根据权利要求1所述的荧光X线分析方法，其特征在于，在工序(1)之后，当试样的主要成分实质上没...
【专利技术属性】
技术研发人员：谷美幸，岩本洋，久角隆雄，岩田进裕，坂口悦美，
申请(专利权)人：松下电器产业株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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