荧光Ｘ射线分析装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种荧光Ｘ射线分析装置及该装置中使用的程序。提供可以由简单的结构定量分析６价铬的荧光Ｘ射线分析装置等。一种扫描型荧光Ｘ射线分析装置，包括Ｘ射线源、发散狭缝、分光元件、受光狭缝、检测器、使分光元件与受光狭缝和检测器连动的连动机构、以及根据检测器的测定结果进行定量分析的定量分析机构。定量分析机构根据使Ｃｒ－Ｋα射线中强度最大的峰值分光角对应于６价铬含有率对全部铬含有率之比的变化而计算６价铬的含有率。包括分辨力不同的多个检测机构，其作为发散狭缝、分光元件、受光狭缝和检测器的组合，并且当检测出峰值分光角的变化时，选择比在求出全部铬含有率或强度时选择的检测机构分辨力更高的检测机构。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及定量分析6价铬的荧光X射线分析装置及该装置中使用的程序。
技术介绍
虽然铬通常是以金属铬(0价铬)、3价铬或6价铬的形式存在的，但是因为其中6价铬毒性极强，所以必需与其他铬分开定量。与此相对，在荧光X射线分析中，存在采用由二个分光元件连续并分光(2级分光)来自样品中的荧光X射线的荧光X射线分析装置，即所谓的双结晶分光装置测定Cr-Kβ1射线并分开定量3价铬和6价铬的技术(参考第一现有技术，非专利文件1)。此外，还存在采用双结晶分光装置测定Cr-Kα射线、与峰值的峰值漂移半价差地识别3价铬和6价铬、以峰值的半价差地识别3价铬和金属铬的技术(第二现有技术、“由双结晶型高分辨力荧光X射线法(HRXRF)的化学状态分析法的判断范围I”2003年5月24日在第64次分析化学讨论会中发表)。非专利文件1 Y.Gohshi等“Advances in X-ray Analysis”(USA)1975，vol.18，p.406-414
技术实现思路
但是，在任何现有技术中必需双结晶分光装置、即复杂、大型的荧光X射线分析装置。此外，在第一现有技术中，不清楚是否可以将金属铬和6价铬分开定量，由于第二现有技术是以判断铬的价数的目的，而不是以根据价数分开定量的目的，所以不能将6价和其他铬分开定量。进一步地，在荧光X射线分析以外的现有分析技术中又需破坏检查、分析过程又复杂。针对上述以前的问题，本专利技术的目的是提供一种可以由简单的结构定量分析6价铬的荧光X射线分析装置及该装置中使用的程序。为了实现上述目的，本专利技术第一结构的荧光X射线分析装置，首先，包括对样品照射一次X射线的X射线源；使从样品发生的荧光X射线通过的发散狭缝；将通过该发散狭缝的荧光X射线分光的分光元件；使由该分光元件分光的荧光X射线通过的受光狭缝；测定通过该受光狭缝的荧光X射线的强度的检测器；连动机构，该连动机构使所述分光元件、受光狭缝和检测器连动，以使一边改变所述分光元件中的分光角、改变被分光的荧光X射线的波长，一边将该被分光的荧光X射线射入所述受光狭缝和检测器；根据所述检测器的测定结果进行定量分析的定量分析机构。并且，所述定量分析机构根据使Cr-Kα射线中强度最大的峰值分光角变化的方式计算6价铬的含有率或附着量，该变化对应于6价铬的含有率或强度与全部铬含有率或强度之比。此外，通过择一地包括多个所述发散狭缝、分光元件和受光狭缝之中的至少任何一个，作为所述发散狭缝、分光元件、受光狭缝和检测器的组合，构成分辨力不同的多个检测机构，当检测出所述峰值分光角的变化时，选择比在求出全部铬含有率或强度时选择的检测机构分辨力更高的检测机构。第一结构的荧光X射线分析装置即所谓的单结晶分光装置，是通过将来自样品的荧光X射线根据仅包括一个分光元件或者选择的一个分光元件仅一次分光的荧光X射线分析装置。并且定量分析机构根据与6价铬的含有率或强度对全部铬的含有率或强度之比对应变化Cr-Kα射线中强度最大的峰值分光角，由此计算6价铬含有率或附着量，从而可以由简单的结构定量分析6价铬。这样的动作可以在检测峰值分光角的变化时选择比在求出全部铬的含有率或强度时选择的检测机构分辨力更高的检测机构。最好，在第一结构的荧光X射线分析装置中，所述定量分析机构存储强度之比与含有率之比的相关关系，该强度之比采用标准样品预先求出，为Cr-Kα射线中的比峰值更低角度侧的规定分光角中的强度与比峰值更高角度侧的规定分光角中的强度之比，该含有率之比为6价铬的含有率对全部铬的含有率之比，对分析对像样品，求出所述强度之比并应用于所述相关关系，对得到的所述含有率之比应用于已求出的全部铬含有率，从而计算6价铬的含有率。而且，最好，择一地包括多个所述受光狭缝，当求出所述强度之比时，选择比在求出全部铬含有率时选择的受光狭缝分辨力更高的受光狭缝。根据这些优选的结构，可以根据现有的扫描型荧光X射线分析装置简单地实现第一结构的荧光X射线分析装置。又，最好，在第一结构的荧光X射线分析装置中，在样品由铬酸盐表面处理膜及其基底钢板或镀锌钢板组成的情况下，首先，所述定量分析机构存储第一强度比和第二强度比间的相关关系，该第一强度比采用标准样品预先求出，为Cr-Kα射线中的比峰值更低角度侧的规定分光角中的强度与比峰值更高角度侧规定分光角中的强度之比，该第二强度比为来自6价铬的强度对来自全部铬的强度之比，同时存储采用标准样品预先求出的来自全部铬的强度和铬酸盐表面处理膜中的铬附着量的校正线，并且，对于分析对象样品，求出所述第一强度比并应用于所述相关关系，将求出的来自全部铬的强度应用于所得到的所述第二强度比，计算出来自6价铬的强度，将该来自6价铬的强度乘以所述校正线的斜率而计算铬酸盐表面处理膜中6价铬的附着量。而且，最好，择一地包括多个所述受光狭缝，在求出所述强度比时，选择比在求出全部铬的含有率时选择的受光狭缝分辨力更高的受光狭缝。根据该优选的结构，可以根据现有的扫描型荧光X射线分析装置简单地实现第一结构的荧光X射线分析装置，同时还可以消除包括在基底钢板或镀锌钢板中的铬的影响。进一步地，在所述两个优选的结构中，还可以代替标准样品和分析对象样品中的所述各规定分光角中的强度，采用该强度和监视器样品中相同分光角中的强度之比。虽然有由于装置长时间的使用和装置内的温度变化而造成规定分光角存在偏差的情况，但是可以根据这样的结构校正规定分光角偏差产生的影响。进一步地，优选在所述两个优选的结构中，预先将纯金属铬、3价铬作为样品测定Cr-Kα射线，求出由累计强度标准化的各峰值曲线，求出在Cr-Kα1射线的峰值分光角前后的两峰值曲线的强度一致的分光角，并且所述定量分析机构存储这两个分光角作为所述低角度侧和高角度侧的规定分光角。虽然金属铬和3价铬的峰值曲线略有不同，但是这样地决定规定的分光角且进行测定，由此，在金属铬和3价铬中，低角度侧的规定分光角中的强度和高角度侧的规定分光角中的强度之比完全相同，可以消除两个峰值曲线差异的影响，所以可以更正确地定量分析6价铬。进一步地，在第一结构的荧光X射线分析装置中，所述定量分析机构在求出全部铬的含有率或强度时，根据所述检测器的测定结果进行定性分析，根据该定性分析结果进行定量分析，将该定量分析结果中的铬分析值作为全部铬的含有率或强度，即也可以这样地进行所谓的半定量分析。本专利技术的第二结构是将包括所述第一结构的荧光X射线分析装置的计算机用作所述定量分析机构而发挥作用的程序。通过第二结构的程序也可以得到与在第一结构的荧光X射线分析装置相同的作用效果。附图说明图1是本专利技术第一实施例的荧光X射线分析装置的简图；图2是由相同装置计算6价铬的含有率或附着量时采用的一个相关例。图3是由相同装置使用的校正线的一个例子。图4是由相同装置测定的金属铬、3价铬及6价铬中的Cr-Kα射线的峰值曲线。图5是由相同装置修正校正线时采用的一个相关例。图6是由相同装置修正校正线时采用的另一相关例。具体实施例方式以下将根据附图说明本专利技术的第一实施例的荧光X射线分析装置。如图1中所示，该装置为波长分散型、扫描型荧光X射线分析装置，包括X射线管等的X射线源4，该X射线源4向承载于样品台2上的样品1照射1次X射线3；使由样品1产生的荧光X射线5通过的发散狭缝11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种荧光Ｘ射线分析装置，包括对样品照射一次Ｘ射线的Ｘ射线源；使从样品发生的荧光Ｘ射线通过的发散狭缝；将通过该发散狭缝的荧光Ｘ射线分光的分光元件；使由该分光元件分光的荧光Ｘ射线通过的受光狭缝；测定通过该受光狭缝的荧光Ｘ射线的强度的检测器；连动机构，该连动机构使所述分光元件、受光狭缝和检测器连动，以使一边改变所述分光元件中的分光角、改变被分光的荧光Ｘ射线的波长，一边将该被分光的荧光Ｘ射线射入所述受光狭缝和检测器；根据所述检测器的测定结果进行定量分析的定量分析机构；其特征在于，所述定量分析机构根据使Ｃｒ－Ｋα射线中强度最大的峰值分光角变化的方式计算６价铬的含有率或附着量，该变化对应于６价铬的含有率或强度与全部铬含有率或强度之比，通过择一地包括多个所述发散狭缝、分光元件和受光狭缝之中的至少任何一个，作为所述发散狭缝、分光元件、受光狭缝和检测器的组合，构成分辨力不同的多个检测机构，当检测所述峰值分光角的变化时，选择比在求出全部铬含有率或强度时选择的检测机构分辨力更高的检测机构。

【技术特征摘要】
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【专利技术属性】
技术研发人员：片冈由行，河野久征，仓冈正次，庄司孝，山田康治郎，
申请(专利权)人：株式会社理学，
类型：发明
国别省市：JP[]