本发明专利技术涉及一种美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱质量测定方法。本发明专利技术使用指纹图谱技术有效的控制了美洲大蠊药材及其提取物的质量；本发明专利技术使用指纹图谱技术从美洲大蠊药材开始对原料进行有效的控制，保证了在一定的制备工艺情况下，所得美洲大蠊提取物质量稳定，从而能进一步有效的控制由美洲大蠊提取物制成的包含但不限于康复新液、康复新胶囊、康复新片及康复新喷雾剂等制剂的质量；本发明专利技术提供的指纹图谱技术，可作为评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种中药材的质量测定方法，特别是涉及美洲大蠊药材 及其提取物的指纹图谱质量测定方法。技术背景美洲大蠊药材收载于《云南省药品标准》1996年版，主要成分为氨 基酸(丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等)和生物碱(尿嘧啶等)。在该药材 质量标准仅进行了总氨基酸的含量测定和氨基酸的鉴别，以上方法均不 能较好的控制美洲大蠊药材，特别是主要有效成分生物碱的质量控制。而 对美洲大蠊药材及提取物中生物碱的HPLC指纹图谱方法测定至今尚无 报道。因此，通过研究，建立重复性高的美洲大蠊药材及提取物中生物碱 的HPLC指纹图谱的测定方法，可作为测定美洲大蠊药材及提取物中生物 碱的化学组分方法，也可作为鉴定美洲大蠊药材及提取物质量控制方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开美洲大蠊药材及其提取物的指纹图谱的质量 测定方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊1 10重量份，加50 95% 乙醇20 200体积份，回流1 8小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置 25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交 换树脂，研磨，过40 60目筛去粗粒，再过140 160目筛去细粒，用 水浸泡18 30小时，倾去水后用2 3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡l 3小时，间隔搅拌3 5次，除去酸液，用水洗至近中性，加3 5倍量 的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡1 3小时，间隔搅拌3 5次，除去碱液，用水洗至近中性，加2 4倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡1 3小时，间 隔搅拌3 5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取 续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液， 用5 — 10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并， 转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B. 对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶0. 0000002 0.0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C. 测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01 0.2 mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240 280nm;吸取供试 品溶液和对照品溶液各0. 005 0. 05体积份注入液相色谱仪，照高效液 相色谱法测定，得到美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标 准指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰， 参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1 号峰O. 480±0. 048， 2号峰O. 508±0. 051， 3号峰0. 556±0. 056， 4号 峰0. 629±0. 063， 5号峰0. 780±0. 078， S号峰1. 000±0. 000， 6号峰1. 295±0. 130， 7号峰1. 901 ±0. 190， 8号峰2. 108±0. 211， 9号峰2. 655 ±0. 266， 10号峰3. 515±0. 352; 11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值 分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0. 223 0. 414):(0. 188 0. 349): (0. 996 1. 494): 1.000: (0. 376 0. 626)。本专利技术美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，优选如下检测方法A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊5重量份，加85%乙醇50体 积份，回流3小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置25体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过 50目筛去粗粒，再过150目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2 3倍量的2mol/L盐酸溶液浸泡2小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水 洗至近中性，加4倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡2小时，间隔搅拌4 次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡2 小时，间隔搅拌4次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备 用；取续滤液10体积份，加于己处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用io体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；B、 对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶 0.00001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、 测定色谱柱为十八垸基硅垸键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L 的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为259nm;吸取供试品溶液和对 照品溶液各0.02体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到 美洲大蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应 大于0.90;美洲大蠊药材共有11个共有指纹峰，参照峰S为尿嘧啶色 谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0. 480±0. 048， 2号峰0. 508±0. 051， 3号峰0. 556±0. 056， 4号峰0. 629±0. 063， 5 号峰O. 780±0. 078， S号峰1.000±0. 000， 6号峰1. 295±0. 130, 7号 峰1.901±0. 190， 8号峰2. 108±0. 211， 9号峰2. 655±0. 266， 10号峰 3.515±0.352， 11个共有指纹峰中，5个峰面积的比值分别为峰面积的 比值分别为2号峰3号峰4号峰S号峰8号峰=(0. 223 0. 414):(0. 188 0. 349): (0. 996 1. 494): 1.000: (0. 376 0. 626)。本专利技术美洲大蠊提取物的指纹图谱质量测定方法，该方法包括如下步骤A、供试品溶液的制备称取美洲大蠊提取物0.5 5重量份，置25 体积份量瓶中，加20体积份水，超声处理5 30分钟，加水稀释至刻度， 滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过40 60目筛去粗粒，再过 140 160目筛去细粒，用水浸泡24小时，倾去水后用2 3倍量的2mol/L 盐酸溶液浸泡1 3小时，间隔搅拌1 3次，除去酸液，用水洗至近中 性，加3 5倍量的lmol/L氢氧化钠溶液浸泡l 3小时，间隔搅拌3 5次，除去碱液，用水洗至近中性，加3倍量的2mol/L盐酸溶液，浸泡 1 3小时，间隔搅拌3 5次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡 放置，备用；取续滤液10体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上， 收集流出液，用5—10体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液， 与流出液合并，转移至25体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；、 对照品溶液的制备称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶 0. 0000002 0. 0001重量份的溶液，作为对照品溶液；C、 测定色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.01 0.2 mol/L的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为240 280nm;吸取供试品 溶液和对照品溶液各0.005 0.05体积份注入液相色谱仪，照高效液相 色谱法测定，得到美洲大蠊提取物的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准 指纹图谱相似度应大于0.90;美洲大蠊提取物共有11个共有指纹峰， 参照峰S为尿嘧啶色谱峰，11个共有指纹峰的相对保留时间本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种美洲大蠊药材的指纹图谱质量测定方法，其特征在于该方法包括如下步骤：Ａ、供试品溶液的制备：称取美洲大蠊１～１０重量份，加５０～９５％乙醇２０～２００体积份，回流１～８小时，放冷，滤过，滤液回收乙醇，置２５体积份量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，滤过得续滤液；取阳离子交换树脂，研磨，过４０～６０目筛去粗粒，再过１４０～１６０目筛去细粒，用水浸泡２４小时，倾去水后用２～３倍量的２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去酸液，用水洗至近中性，加３～５倍量的１ｍｏｌ／Ｌ氢氧化钠溶液浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去碱液，用水洗至近中性，加２～４倍量的２ｍｏｌ／Ｌ盐酸溶液，浸泡１～３小时，间隔搅拌３～５次，除去酸液，用水洗至近中性，水中浸泡放置，备用；取续滤液１０体积份，加于已处理好的阳离子交换树脂柱上，收集流出液，用５－１０体积份水洗涤阳离子交换树脂柱，收集洗涤液，与流出液合并，转移至２５体积份量瓶中，定容，摇匀，备用；Ｂ．对照品溶液的制备：称取尿嘧啶，加水制成每体积份含尿嘧啶０．００００００２～０．０００１重量份的溶液，作为对照品溶 液；Ｃ．测定：色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以０．０１～０．２ｍｏｌ／Ｌ的磷酸氢二铵溶液为流动相；检测波长为２４０～２８０ｎｍ；吸取供试品溶液和对照品溶液各０．００５～０．０５体积份注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，得到美洲大 蠊药材的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于０．９０；美洲大蠊药材共有１１个共有指纹峰，参照峰Ｓ为尿嘧啶色谱峰，１１个共有指纹峰的相对保留时间分别为：１号峰０．４８０±０．０４８，２号峰０．５０８±０．０５１，３号峰０．５５６±０．０５６，４号峰０．６２９±０．０６３，５号峰０．７８０±０．０７８，Ｓ号峰１．０００±０．０００，６号峰１．２９５±０．１３０，７号峰１．９０１±０．１９０，８号峰２．１０８±０．２１１，９号峰２．６５５±０．２６６，１０号峰３．５１５±０．３５２，１１个共有指纹峰中，５个峰面积的比值分别为：２号峰∶３号峰∶４号峰∶Ｓ号峰∶８号峰＝（０．２２３～０．４１４）∶（０．１８８～０．３４９）∶（０．９９６～１．４９４）∶１．０００∶（０．３７６～０．６２６）。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：王利春，孔繁贵，瘳军，魏胄，梁隆，程志鹏，
申请(专利权)人：四川科伦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]
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