一种硅烷偶联剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种硅烷偶联剂及其制备方法；该硅烷偶联剂由四氯化碳与六氯化二硅、正四丁基氯化铵反应得到正四丁基铵盐，所得到的正四丁基铵盐与四氯化硅在醋酸锌‑活性炭的催化下得到四(三氯硅烷基)甲烷，然后四(三氯硅烷基)甲烷在酸性条件下发生醇解得到四(三甲氧基硅烷基)甲烷；本发明专利技术得到的硅烷偶联剂的制备方法简单，操作简便，产率较高；同时，得到的硅烷偶联剂可以和多种无机抗菌剂黏结，制备抗菌材料时，使材料抗菌范围更广泛。

【技术实现步骤摘要】
一种硅烷偶联剂及其制备方法
本专利技术属化学合成领域，具体涉及一种硅烷偶联剂及其制备方法。
技术介绍
硅烷偶联剂是一类具有有机官能团的硅烷，在其分子中同时具有能和无机质材料(如玻璃、硅砂、金属等)化学结合的反应基团及与有机质材料(合成树脂等)化学结合的反应基团。通过使用硅烷偶联剂，可在无机物质和有机物质的界面之间架起＂分子桥＂，把两种性质悬殊的材料连接在一起，起提高复合材料的性能和增加粘接强度的作用。硅烷偶联剂的这一特性最早应用于玻璃纤维增强塑料(玻璃钢)上，作玻璃纤维的表面处理剂，使玻璃钢的机械性能、电学性能和抗老化性能得到很大的提高，目前，硅烷偶联剂的用途已从玻璃纤维增强塑料(FRP)扩大到玻璃纤维增强热塑性塑料(FRTP)用的玻璃纤维表面处理剂、无机填充物的表面处理剂以及密封剂、树脂混凝土、水交联性聚乙烯、树脂封装材料、壳型造型、轮胎、带、涂料、胶粘剂、研磨材料(磨石)及其它的表面处理剂。目前，大多数的硅烷均为三个Si(OMe)3取代的硅烷，还没有四个Si(OMe)3取代的硅烷，基于此，本专利技术制备一种四个Si(OMe)3取代的硅烷，应用于将不同的无机抗菌剂黏结在一起，使其抗菌范围更广泛。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种硅烷偶联剂。本专利技术的另一目在于是提供上述一种硅烷偶联剂的制备方法。本专利技术上述目的通过以下技术方案实现：一种硅烷偶联剂，其结构式如下式(I)所示：硅烷偶联剂的反应流程及制备方法如下：1.0℃下，将四氯化碳与六氯化二硅溶于反应溶剂，加入溶于有机溶剂的正四丁基氯化铵，反应1小时后，得到正四丁基铵盐。其中，正四丁基氯化铵与四氯化碳、六氯化二硅的摩尔比为1:1.5:4。优选地，所述反应溶剂二氯甲烷、丙酮、乙醇、二氧六环、四氢呋喃。2.在醋酸锌-活性炭的催化下，将正四丁基铵盐与四氯化硅溶于有机溶剂，升温至40～80℃，正四丁基铵盐与四氯化硅发生亲核反应，得到四(三氯硅烷基)甲烷。其中，正四丁基铵盐与四氯化硅的摩尔比为1:1.5。优选地，所述反应溶剂二氯甲烷、丙酮、四氢呋喃。3.酸性条件下，以甲苯为溶剂，将四(三氯硅烷基)甲烷溶于甲醇，升温至65℃，四(三氯硅基甲烷)发生醇解反应，得到四(三甲氧基硅烷基)甲烷。其中，酸为盐酸、氢溴酸、氢氟酸、次氯酸。4.把100份聚丙烯和1份纳米TiO2抗菌剂、1份纳米Cu抗菌剂、1份纳米ZnO抗菌剂、1份纳米Ag抗菌剂投入搅拌器中混合45min，再分别加入10份的四(三甲氧基硅烷基)甲烷、8份的抗氧剂1010以及20份的分散剂海泡石，并搅拌30min混合均匀后，将上述物料于高速捏合机内捏合15min，物料温度为100℃，捏合机转速为600r/min，并粉碎；然后再把上述捏合后的混合物通过同向、平行双螺杆挤出机挤出造粒，得到抗菌聚丙烯材料。与现有技术相比，本专利技术具有如下优点和有益效果：(1)本专利技术制备硅烷偶联剂的方法简单，操作简便，产率较高。(2)本专利技术制备得到四(三甲氧基硅烷基)甲烷的硅烷偶联剂可以同时和多种无机抗菌剂黏结，制备抗菌材料时，使材料抗菌范围更广泛。说明书附图图1为本专利技术制备得到的四(三甲氧基硅烷基)甲烷的核磁氢谱图。图2为本专利技术制备得到的四(三甲氧基硅烷基)甲烷的红外光谱图。具体实施方式实施例10℃下，将四氯化碳(0.461g，3.0mmol)、六氯化二硅(2.15g,8.0mmol)、正四丁基氯化铵(0.556g,2.0mmol)加入100mL支口烧瓶中，加入30mL二氯甲烷，搅拌1小时。反应结束后，旋蒸除去反应溶剂，过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，45℃真空干燥过夜，得到正四丁基铵盐2.19g，产率69％。1H-NMR(400MHz,CDCl3),δ(ppm):1.26(m,12H,CH2),0.88(t,12H,CH3).13C-NMR(100MHz,CDCl3),δ(ppm):31.90,29.62,22.63,14.21,11.11。实施例2将正四丁基铵盐(3.29g,5.0mmol)、四氯化硅(1.27g,7.5mmol)、醋酸锌-活性炭0.5g加入100mL支口烧瓶中，加入30mL二氯甲烷，40℃反应2小时。反应结束后，旋蒸除去反应溶剂，过柱提纯，旋蒸除去反应溶剂，45℃真空干燥过夜，得到四(三氯硅烷基)甲烷3.47g，产率76％。实施例3将四(三氯硅烷基)甲烷(2.75g,5mmol)加入50mL支口烧瓶中，加入甲醇(2.43mL,60mmol)和30mL甲苯，缓慢升温至65℃后，向支口烧瓶中缓慢滴加3mL盐酸，继续搅拌10h，反应结束后，加入适量的Na2CO3中和过量的盐酸，过滤，浓缩滤液，将浓缩液进行柱层析，得到四(三甲氧基硅烷基)甲烷2.43g，产率52％。1H-NMR(400MHz,CDCl3),δ(ppm):3.55(s,36H,OMe).13C-NMR(100MHz,CDCl3),δ(ppm):55.81,9.01.实施例4把100份聚丙烯和1份纳米TiO2抗菌剂、1份纳米Cu抗菌剂、1份纳米ZnO抗菌剂、1份纳米Ag抗菌剂投入搅拌器中混合45min，再分别加入10份的四(三甲氧基硅烷基)甲烷、8份的抗氧剂1010以及20份的分散剂海泡石，并搅拌30min混合均匀后，将上述物料于高速捏合机内捏合15min，物料温度为100℃，捏合机转速为600r/min，并粉碎；然后再把上述捏合后的混合物通过同向、平行双螺杆挤出机挤出造粒，得到抗菌聚丙烯材料。对本专利技术实施例4的抗菌聚丙烯材料进行性能测试，结果见下表1：上述实施例为本专利技术较佳的实施方式，但本专利技术的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本专利技术的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硅烷偶联剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂的结构式如下式(I)所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种硅烷偶联剂，其特征在于，所述的硅烷偶联剂的结构式如下式(I)所示：





2.根据权利要求1所述硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)0℃下，将四氯化碳与六氯化二硅溶于反应溶剂，加入溶于有机溶剂的正四丁基氯化铵，反应1小时后，得到正四丁基铵盐，其结构式如(Ⅱ)所示；



(2)在醋酸锌-活性炭的催化下，将正四丁基铵盐与四氯化硅溶于有机溶剂，升温至40～80℃，正四丁基铵盐与四氯化硅发生亲核反应，得到四(三氯硅烷基)甲烷，其结构式如(Ⅲ)所示；



(3)酸性条件下，以甲苯为溶剂，将四(三氯硅烷基)甲烷溶于甲醇，升温至65℃，四(三氯硅基甲烷)发生醇解反应，得到四(三甲氧基硅烷基)甲烷，其结构式如(Ⅳ)所示；





3.根据权利要求2所述的硅烷偶联剂的制备方法，其特征在于，在(1)步骤中，正四丁基氯化铵与四氯化碳、六氯化二硅的摩尔比为1:1.5:4；反应溶剂为二氯甲烷、丙...

【专利技术属性】
技术研发人员：籍建亚，
申请(专利权)人：籍建亚，
类型：发明
国别省市：河南;41