本发明专利技术提供了一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺，所述生产系统包括卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统、喷射器、管式反应器；卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统均与喷射器的进口连接；喷射器的出口与管式反应器的进料口连接，用于将卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠混合，并持续地将卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的混合物喷射入管式反应器中进行连续反应；本发明专利技术通过连续式合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺，摆脱了传统的“一锅一批次”的间歇式生产方式，提高了含硫硅烷的生产效率及产物收率。
【技术实现步骤摘要】
一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺
本专利技术涉及一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺。
技术介绍
含硫硅烷主要用作轮胎橡胶的添加剂，由于其具有独特的“双亲”(指分子中同时含有亲有机和通过水解后亲无机的两种基团)官能团，能将橡胶高分子与白炭黑有效结合在一起，提高白炭黑在橡胶中的分散效果，显著改善橡胶的耐磨性、湿抓着性以及降低滚动阻力等。专利CN107021979A为申请人的早期专利申请，公开了一种含硫硅烷的合成方法，分别对钠、硫进行预处理，制得钠悬浮液和硫悬浮液，向硫悬浮液中加入钠悬浮液反应制得多硫化钠，向多硫化钠中加入卤代烷基烷氧基硅烷，反应后除杂，制得含硫硅烷成品；但申请人在后续的生产实践过程中发现，由于在制备含硫硅烷的过程中为间歇式操作，在一定程度上影响了生产效率，存在生产效率较低，产物收率不高、不同生产批次的产物质量稳定性较差等问题。同样的，在现有技术中也存在这一问题。例如：专利CN1639173A公开了一种在缓冲溶剂中制备含硫有机硅化合物，在相转移催化剂的作用下，使多硫化物与卤代烃基烷氧基硅烷反应，制备出含硫有机硅化合物。该方法优点是反应条件温和、操作简单。缺点是：多硫化钠合成过程易产生有毒气体硫化氢、卤代烃基烷氧基硅烷和目标产物水解、环保成本高，难以确保产品纯度，同时其生产操作过程是间歇式操作，生产效率低，较难提高产物收率、不同生产批次的产物质量稳定性较差；专利US6066752A公开了在有机体系中进行含硫硅烷的合成方法，尽管避免了水相法合成有机含硫硅烷化合物的部分缺点，但是在其生产操作过程中仍采用间歇式操作，同样存在生产效率低、较难提高产物收率、产物质量稳定性较差等缺点；专利CN105713032A公开了一种一锅法制备含硫硅烷偶联剂的方法，在有机溶剂中利用硫化钠和硫反应得到多硫化钠与卤代烷氧基硅烷反应一锅法制备含硫硅烷偶联剂，该方法的优点在于工艺简单，环境友好，生产安全，反应条件温和，但是在其生产操作过程中仍采用间歇式操作，存在生产效率低、较难提高产物收率、产物质量稳定性较差等缺点。为克服现有技术中存在的问题，特提出本申请。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术提出一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺，以解决现有技术在含硫硅烷生产过程中存在的生产效率低、产物收率低的问题。为达到上述目的，本专利技术的技术方案是这样实现的：一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，包括卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统、喷射器、管式反应器；所述卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统均与喷射器的进口连接，分别用于连续供给卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠；所述喷射器的出口与管式反应器的进料口连接，用于将卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠混合，并持续地将卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的混合物喷射入管式反应器中进行连续反应。进一步的，所述管式反应器的管体设置涡流发生装置，使得所述混合物在管式反应器的管体中产生涡流。进一步的，所述混合物在管式反应器的管体中的流速为0.4m/min～0.8m/min。进一步的，所述管式反应器的管体外壁设置加热夹套，用于对管式反应器中混合物的连续反应过程提供热量。进一步的，所述生产系统包括含硫硅烷提纯系统，所述管式反应器的出料口与含硫硅烷提纯系统连接，用于对生成的含硫硅烷进行提纯。一种连续法合成含硫硅烷的生产工艺，应用于所述的生产系统，所述生产工艺包括：S1、将多硫化钠与溶剂在混合釜中预热并搅拌形成混悬液；S2、将混悬液、卤代烃基烷氧基硅烷通过喷射器按比例进入管式反应器中；S3、混悬液、卤代烃基烷氧基硅烷在管式反应器中进行连续反应，得到含有含硫硅烷的反应产物；S4、依次对步骤S3中的反应产物进行冷却、离心分离、精馏、精滤，制得含硫硅烷。进一步的，在步骤S1中，所述混合釜具有蒸汽加热夹套，预热温度为60℃～90℃，所述混悬液中多硫化钠的粒径为30μm～100μm。进一步的，在步骤S2中，溶剂与卤代烃基烷氧基硅烷质量比为1:3～2:1，卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的物质的量比为0.95:1.05。进一步的，在步骤S3中，混悬液与卤代烃基烷氧基硅烷在管式反应器内的停留时间为4h～7h，管式反应器内连续反应的反应温度为60℃～120℃。进一步的，在步骤S4的精馏工段中采用釜式精馏塔；所述釜式精馏塔为筛板塔或填料塔，理论塔板数为12～20；所述釜式精馏塔的釜底液去精滤工段，塔顶采出液一部分回流到釜式精馏塔中，另一部分输送至混合釜中，回流比为1:4～3:1。进一步的，在步骤S4的精滤工段中采用精密过滤器，所述精密过滤器为金属烧结过滤器、陶瓷过滤器、高分子膜过滤器中的任意一种或多种，过滤精度为0.5μm～10μm。相对于现有技术，本专利技术所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺具有以下优势：本专利技术所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统及生产工艺，对现有技术中间歇式的生产含硫硅烷的过程进行改动，利用喷射器与管式反应器的配合，能够连续地合成含硫硅烷，摆脱了传统的“一锅一批次”的间歇式生产工艺，有利于提高含硫硅烷的生产效率及产物收率。此外，本专利技术通过在管式反应器中设置涡流发生装置，使得所述混合物在管式反应器的管体中产生涡流，一方面实现液-液、液-固发生涡流混合，提高传质效率，促进反应进行，有利于提高含硫硅烷的生产效率及产物收率，另一方面能够防止所述混合物中的固体多硫化钠以及反应产生的无机盐在管道中沉积。附图说明构成本专利技术的一部分的附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。在附图中：图1为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统的结构示意图；图2为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中涡流发生装置的示意图；图3为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中从动式涡流发生器的结构示意图；图4为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中从动式涡流发生器中扰流杆与固定座的装配结构示意图；图5为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中主动式涡流发生器的结构示意图；图6为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中离心机的主视图；图7为本专利技术实施例所述的一种连续法合成含硫硅烷系统中离心机的侧向剖视图。附图标记说明：储罐1，第一离心泵2，预热器3，混合釜4，冷凝器5，真空泵6，管式反应器7，管体71，涡流发生装置72，从动式涡流发生器73，主动式涡流发生器74，扰流杆75，第一扰流段751，第二扰流段752，第三扰流段753，容纳腔754，搅拌叶片755，固定座76，连接臂761，走线腔762，加热装置763，供电线764，密封轴承765，电机77，驱动轴771，壳体78，物料通道79，冷却釜8，离心机9，壳结构91，外筒92，离心结构93，内筒931，中筒93本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统、喷射器(14)、管式反应器(7)；所述卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统均与喷射器(14)的进口连接，分别用于连续供给卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠；所述喷射器(14)的出口与管式反应器(7)的进料口连接，用于将卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠混合，并持续地将卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的混合物喷射入管式反应器(7)中进行连续反应。/n
【技术特征摘要】
1.一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统、喷射器(14)、管式反应器(7)；所述卤代烃基烷氧基硅烷供料系统、多硫化钠供料系统均与喷射器(14)的进口连接，分别用于连续供给卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠；所述喷射器(14)的出口与管式反应器(7)的进料口连接，用于将卤代烃基烷氧基硅烷、多硫化钠混合，并持续地将卤代烃基烷氧基硅烷与多硫化钠的混合物喷射入管式反应器(7)中进行连续反应。
2.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述管式反应器(7)的管体(71)设置涡流发生装置(72)，使得所述混合物在管式反应器(7)的管体(71)中产生涡流。
3.根据权利要求2所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述混合物在管式反应器(7)的管体(71)中的流速为0.4m/min～0.8m/min。
4.根据权利要求2所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述管式反应器(7)的管体(71)外壁设置加热夹套，用于对管式反应器(7)中混合物的连续反应过程提供热量。
5.根据权利要求1所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，其特征在于，所述生产系统包括含硫硅烷提纯系统，所述管式反应器(7)的出料口与含硫硅烷提纯系统连接，用于对生成的含硫硅烷进行提纯。
6.一种连续法合成含硫硅烷的生产工艺，其特征在于，所述生产工艺应用于权利要求1-5任一项所述的一种连续法合成含硫硅烷的生产系统，包括：
S1、将多硫化钠与溶剂在混合釜(4)中预...
【专利技术属性】
技术研发人员：胡成发，叶科文，李明生，倪贵侠，张火华，田丹，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36
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