【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种氟硅离型剂的制备方法。属于高分子材料。
技术介绍
1、氟硅离型剂是一种用于表面处理和涂层应用的特殊化学剂。它们通常是含有氟硅化合物的溶液或乳液形式。氟硅离型剂主要用于增加材料表面的耐沾污性、耐水性和抗粘附性。其作用机理是通过在材料表面形成一层薄而均匀的氟硅涂层，这层涂层具有低表面能和极低的表面张力。这使得液体和固体颗粒在材料表面上无法附着或容易滑落。这种特性使得氟硅离型剂在许多应用中起到了防粘、防污、防水和易清洁等作用。
2、氟硅离型剂在许多领域得到广泛应用，包括汽车涂层、建筑材料、纺织品、食品包装、塑料制品、金属加工等。它们可以提供耐腐蚀性、耐高温性、耐化学品性以及降低表面能和摩擦系数的效果，从而改善产品的性能和使用寿命。
3、cn107619479a公开了一种氟硅离型剂及其制备方法。此专利技术提供了一种使用简便，无须锚固剂的硅烷改性聚合物及其制备方法。以确保长期地使用和耐久性。但缺点是离型剂与基材接触的附着力较低，虽然氟硅离型剂本身具有优异的抗粘附性能，但有时候可能需要进一步提高其附着力。cn 103694892a公开了一种含氟聚硅氧烷离型剂及其制备方法。此专利技术基于环保和成本的要求，提供了一种无溶剂型的氟硅离型剂，具有较好的防粘效果，解决了现有技术中氟素离型剂含有有害溶剂以及与基材粘合牢度不足的技术问题。但缺点是工艺复杂、成本较高。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了解决现有氟硅离型剂的制备方法工艺复杂、成本较高，离型剂与基材
2、氟硅离型剂的制备方法如下：
3、一、催化剂制备
4、将1～3重量份载体、100～150重量份无水乙醇加入烧瓶a中，室温下搅拌10～30min，超声分散30～60min，将1重量份金属配合物、100～150重量份蒸馏水加入烧瓶b中，室温下搅拌10～30min，超声分散30～60min，将烧瓶a与烧瓶b内的液体混合均匀后，室温下搅拌24h，旋蒸仪保持温度65～80℃旋蒸0.5～1.5h，得到固体；将固体放入真空干燥箱于70℃干燥24h，将干燥的样品研磨，放入马弗炉中在400℃焙烧3～4h，得到固载金属催化剂；
5、所述载体为二氧化硅、二氧化铈、二氧化锆、二氧化钛、炭黑、氧化铬、氧化铝、氧化锌及氧化镁中的一种或多种的组合；
6、二、预处理活化
7、对反应釜进行氮气吹扫置换，在氮气保护下，向反应釜中加入含氟硅烷，升温至70℃，向反应釜中加入步骤一制备的固载金属催化剂粉末，装配相应的回流冷凝装置，将反应釜升温至70～120℃后活化0.5～1.5h，得到活化好的反应体系；
8、其中含氟硅烷与固载金属催化剂质量比为(540～600)：(0.8～1.2)；
9、三、附着力改性和硅氢加成法制备含氟聚硅氧烷
10、向活化好的反应体系中滴加含氢硅油和抑制剂混合液体，控制含氢硅油和抑制剂混合液体滴加速度为10～50g/min，升温至40～80℃，调节转速为300r/min，反应30～60min，加入附着力改性剂，反应4～8h；
11、其中含氢硅油、抑制剂、附着力改性剂、含氟硅烷的质量比为(15～45)：(0.05～1)：(0.1～5)：(20～35)；
12、所述含氢硅油为含氢量0.1％～1.0％的低含氢硅油；
13、所述抑制剂为乙炔基环己醇、3-甲基-1-丁炔-3-醇、3，5-二甲基-1-己炔-3-醇、3-甲基-1-戊烯-3-醇、苯基丁炔醇、马来酸二烯丙酯、马来酸二甲酯、富马酸二乙酯、富马酸二烯丙酯、双-(甲氧基异丙基)马来酸酯、3-甲基-3-戊烯-1-炔、3，5-二甲基-1-己炔-3炔或环状四甲基乙烯基硅氧烷；
14、所述附着力改性剂为聚乙二醇酯、聚丙二醇酯、聚丙烯酸酯、聚二酰亚胺、聚苯并咪唑、芳香族聚酰胺、聚甲基丙烯酸酯及聚丙烯酸酯中的一种或多种的组合；
15、四、粗产物提纯处理和氟硅离型剂溶液配制
16、待步骤三的反应体系至透明完全后，真空吸滤分离固载金属催化剂，使用乙醇冲洗，收集滤液，减压蒸馏，保持温度在80～90℃反应4～6h，得到透明油状液体，加入烷烃混合，得到氟硅离型剂；
17、其中烷烃与透明油状液体的质量比为(20～35)：(48～52)。
18、步骤一所述所述金属配合物为hptcl6、na2ptcl4、na2ptcl6·6h2o、k2ptcl6、pt(pph3)4、pdcl2、pd(nh3)2cl2、pd(no3)2、pd(oh)2、pd(oac)2、pd(pph3)4、c28h46cl2p2pd、c32h56cl2n2p2pd、rhcl3、k2rhcl6、rhcl(pph3)3、rhbr3、rh(no3)3、rh(no3)2、rh2(oac)4、nicl2、ni(oac)2、ni(no3)2、[ni(en)cl2]·2h2o、rucl3、rucl2(pph3)3、ru(oac)3、ru(no3)3、ru(no3)2、rhircl3、ircl3、c16h24cl2ir2及c18h22ir2o2中的一种或多种的组合。
19、步骤二所述含氟硅烷为乙烯基氟烃基聚硅氧烷、乙烯基氟烃基聚二甲基硅氧烷、乙烯基氟烃基聚甲基硅氧烷、乙烯基氟醚基聚硅氧烷、乙烯基氟醚基聚二甲基硅氧烷、乙烯基氟醚基聚甲基硅氧烷、全氟辛基三甲氧基硅烷、全氟丙基三甲氧基硅烷、全氟己基三甲氧基硅烷、全氟辛基乙烯、全氟十二烷基乙烯、全氟十六烷基乙烯及全氟十八烷基乙烯中的一种或多种的组合。
20、步骤四所述烷烃为戊烷、己烷、庚烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、4-甲基-2-戊酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙醚、四氢呋喃、戊醇、己醇、庚醇、苯甲醇、苯酚、甲基苯基甲醇、2-苯乙醇、烯丙醇及环己醇中的一种或多种的组合。
21、1.催化剂制备
22、speier催化剂和karstedt催化剂都是常用于硅氢加成反应的催化剂。speier催化剂在硅氢加成反应中表现出较高的催化活性，但合成较复杂，成本较高；karstedt催化剂催化活性高，制备相对简单，合成成本较低，且karstedt催化剂可以通过再生步骤进行回收和重复使用，有助于减少催化剂的浪费和成本。但karstedt催化剂在反应结束后可能会残留在产物中，需要纯化来去除催化剂的残留物。
23、本专利技术选用具有较大的表面积和多孔结构的颗粒作为载体，制备固载金属催化剂，增加了反应的表面积和催化剂与反应物之间的接触面积，提高催化剂的活性和反应效率。固载催化剂可以限制活性组分在溶液中的移动，从而减少副反应的发生，降低副产物的生成。通过简单的固液分离对固载催化剂进行回收处理，简化后续纯化步骤，提高产物的纯度和减少残留物的存在，降低催化剂的浪费和成本。
24、2.预处理活化
25、在硅氢加成反应之前，对含氟硅烷与催本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.氟硅离型剂的制备方法，其特征在于所述氟硅离型剂的制备方法如下：
2.根据权利要求1所述氟硅离型剂的制备方法，其特征在于步骤一所述金属配合物为HPtCl6、Na2PtCl4、Na2PtCl6·6H2O、K2PtCl6、Pt(PPh3)4、PdCl2、Pd(NH3)2Cl2、Pd(NO3)2、Pd(OH)2、Pd(OAc)2、Pd(PPh3)4、C28H46Cl2P2Pd、C32H56Cl2N2P2Pd、RhCl3、K2RhCl6、RhCl(PPh3)3、RhBr3、Rh(NO3)3、Rh(NO3)2、Rh2(OAc)4、NiCl2、Ni(OAc)2、Ni(NO3)2、[Ni(en)Cl2]·2H2O、RuCl3、RuCl2(PPh3)3、Ru(OAc)3、Ru(NO3)3、Ru(NO3)2、RhIrCl3、IrCl3、C16H24Cl2Ir2及C18H22Ir2O2中的一种或多种的组合。
3.根据权利要求1所述氟硅离型剂的制备方法，其特征在于步骤二所述含氟硅烷为乙烯基氟烃基聚硅氧烷、乙烯基氟烃基聚二甲基硅氧烷、乙烯基氟烃基聚甲基硅氧烷、乙烯基氟醚基聚硅氧
4.根据权利要求1所述氟硅离型剂的制备方法，其特征在于步骤四所述烷烃为戊烷、己烷、庚烷、异辛烷、苯、甲苯、二甲苯、丙酮、甲基乙基酮、4-甲基-2-戊酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯、二乙醚、四氢呋喃、戊醇、己醇、庚醇、苯甲醇、苯酚、甲基苯基甲醇、2-苯乙醇、烯丙醇及环己醇中的一种或多种的组合。
...【技术特征摘要】
1.氟硅离型剂的制备方法，其特征在于所述氟硅离型剂的制备方法如下：
2.根据权利要求1所述氟硅离型剂的制备方法，其特征在于步骤一所述金属配合物为hptcl6、na2ptcl4、na2ptcl6·6h2o、k2ptcl6、pt(pph3)4、pdcl2、pd(nh3)2cl2、pd(no3)2、pd(oh)2、pd(oac)2、pd(pph3)4、c28h46cl2p2pd、c32h56cl2n2p2pd、rhcl3、k2rhcl6、rhcl(pph3)3、rhbr3、rh(no3)3、rh(no3)2、rh2(oac)4、nicl2、ni(oac)2、ni(no3)2、[ni(en)cl2]·2h2o、rucl3、rucl2(pph3)3、ru(oac)3、ru(no3)3、ru(no3)2、rhircl3、ircl3、c16h2...
【专利技术属性】
技术研发人员：纪冠丞，胡成发，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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