一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法技术

技术编号:41143572 阅读:30 留言:0更新日期:2024-04-30 18:12
一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,它涉及有机硅烷的制备方法。它是要解决现有的含硫硅烷偶联剂的制备方法所存在的品质低、污染大的技术问题。本方法:一、搭建反应装置,该装置包括五个储液罐、反应釜、冷却循环水机、真空水泵、气体吸收装置、和连续流微通道反应器;储液罐与反应釜的进料口相连接;连续流微通道反应器的两个输入口分别与一个储液罐和反应釜的出料口相连接;二、在反应釜中制备硫代辛酸钠溶液;三、在连续流微通道反应器中制备单含硫有机硅烷偶联剂粗品;四、分相;五、精制。本发明专利技术的方法制备的产品中单含硫有机硅烷偶联剂的质量百分含量达到96.8%~98.2%,制备过程无污染。可用于硅烷偶联剂领域。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机硅烷的制备方法。


技术介绍

1、硅烷偶联剂在橡胶领域被广泛使用,其中含硫类偶联剂是最常见的种类。通过使用硅烷偶联剂,橡胶制品的综合性能得到显著提升,并促进了无机填料在橡胶工业中的应用。随着新型轮胎和橡胶制品的快速发展,市场对橡胶用硅烷偶联剂的性能和使用技术提出了更高的要求。特别是随着轮胎绿色化进程的加快,对硅烷偶联剂的需求也迅速增长,单含硫有机硅烷偶联剂将成为橡胶领域硅烷偶联剂发展的重要方向之一。

2、申请号为cn201910349622.8的中国专利公开了一种3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷的环保生产方法,该方法是在水溶液条件下,或在水-有机溶剂混合溶液条件下,使硫代辛酸钠与3-氯丙基三乙氧基硅烷在四丙基溴化铵存在条件下反应产生3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷反应产物,从反应产物中除去部分或全部地四丙基溴化铵,得到微黄色透明液体3-辛酰基硫代-1-丙基三乙氧基硅烷,该方法在制备硫酰钠盐过程中未加入有效的ph缓冲剂,导致产品易发生水解,影响了产品品质。

3、申请号为200680018932.2的中国专利公开本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:

2.根据权利要求1所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的相转移催化剂A为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、氢氧化六甲双铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、吡啶、4-二甲氨基吡啶、3-氨基吡啶、2-氯-5-氨基吡啶、4-氨基-3,5-二氯吡啶、3-氨基异烟酸、4-氨基-2-溴吡啶、4-氨基-3-硝基吡啶、5-溴-3-氨基吡啶、2-氨基-5-氟吡啶或4-二甲氨基吡啶。<...

【技术特征摘要】

1.一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,该方法按以下步骤进行:

2.根据权利要求1所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的相转移催化剂a为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丁基氢氧化磷、四丙基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、苄基三甲基氢氧化铵、1-金刚烷基三甲基氢氧化铵、氢氧化六甲双铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、甲基三辛基氯化铵、吡啶、4-二甲氨基吡啶、3-氨基吡啶、2-氯-5-氨基吡啶、4-氨基-3,5-二氯吡啶、3-氨基异烟酸、4-氨基-2-溴吡啶、4-氨基-3-硝基吡啶、5-溴-3-氨基吡啶、2-氨基-5-氟吡啶或4-二甲氨基吡啶。

3.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的相转移催化剂b为苄基三甲基碘化铵、苄基三甲基氯化铵、苄基三甲基溴化铵、苄基三正丁基溴化铵、已基三甲基溴化铵、苄基三甲基氢氧化铵、磷钼钒杂多酸、手性1,2,3-三唑或2-氧代酰亚胺。

4.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的ph缓冲剂为三甲基氨基甲烷、三甲基氨基甲烷盐酸、3-吗咻丙磺酸、4-羟乙基哌嗪丙磺酸、柠檬酸、碳酸、醋酸或巴比妥酸。

5.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的高分子类分散剂为聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、或顺丁烯二酸酐共聚物。

6.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的酰卤为己酰卤、辛酰卤或癸酰卤。

7.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的水解抑制剂为异氰酸酯、环氧、噁唑啉、4-甲基四氢邻苯二甲酸酐、氯桥酸酐、环丁烷四甲酸二酐、环己烷1,2-二甲酸二异壬基酯或六氟二酐。

8.根据权利要求1或2所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的卤代烷基烷氧基硅烷的通式ⅱ:r1r2r3r4x,其中r1~r4为甲基、乙基、丙基、丁基、甲氧基、乙氧基、丙氧基或丁氧基;x为氯、溴或碘。

9.根据权利要求8所述的一种单含硫有机硅烷偶联剂的制备方法,其特征在于,步骤二中所述的通式ⅱ所示的卤代烷基烷氧基硅烷为氯丙基三甲氧基硅烷、氯丙基三乙氧基硅烷、氯丙基三丙氧基硅烷、氯丙基三丁氧基硅烷、氯丙基甲基二甲氧基硅烷、氯丙基甲基二乙氧基硅烷、氯丙基甲基二丙氧基硅烷、氯丙基甲基二丁氧基硅烷、氯丙基二甲基甲氧基硅...

【专利技术属性】
技术研发人员:纪冠丞胡成发
申请(专利权)人:江西宏柏新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:

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