一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法，该沥青乳化剂是由以下摩尔配比的原料制备而成：椰油酰基丙基二甲基叔胺、醇类溶剂、水、环氧氯丙烷、多乙烯多胺、丙烯酸的摩尔比为1mol：(4.50‑10.00)mol：(14.00‑18.00)mol：(1.00‑1.15)mol：(1.00‑1.20)mol：(1.00‑1.20)mol。所述醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇。所述多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。本发明专利技术的沥青乳化剂的合成原料易得、生产成本低、工艺简单、不需要高温反应。可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，储存稳定性好。

A kind of amphoteric asphalt emulsifier of SEC amido polyamine quaternary ammonium salt and its preparation method

【技术实现步骤摘要】
一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法
本专利技术涉及一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法，属于精细化工

技术介绍
乳化沥青是沥青和水在乳化剂的作用下，形成水包油的液态沥青乳液。乳化沥青主要分为阳离子乳化沥青、阴离子乳化沥青和非离子乳化沥青。其中，阳离子乳化沥青由于具有节能环保,可以改善施工条件，与石料粘附力强，并能有效减少沥青过度老化等许多优良的应用特点,而被广泛的应用于道路建设和路面维护中。微表处用乳化沥青要求为慢裂快凝型，既要求与集料有足够的可拌和时间，还要求在摊铺后能迅速破乳成型，快速开放交通，而影响乳化沥青路用性能的最关键因素就是沥青乳化剂，微表处对沥青乳化剂提出了很高的技术要求，目前国内外阳离子型沥青乳化剂主要品种有有机胺类、季铵盐类、咪唑啉类、酰胺类等，随着阳离子乳化沥青的应用，沥青乳化剂的品种也逐渐丰富。美国专利USP4338136以C12-18长碳链脂肪酸与二乙烯三胺在一定条件下反应制备沥青乳化剂。专利技术人发现该方法的缺点是制备的沥青乳化剂价格昂贵，用于稀浆封层施工时，破乳时间长，成型时间慢，开放交通时间长。中国专利CN1096714利用炼油厂副产环烷酸与烯基多胺反应，制备沥青乳化剂。专利技术人发现该方法的缺点是乳化剂的原料供应受到很大制约，不利于推广应用。中国专利CN1861721A涉及一种松香阳离子沥青乳化剂。该乳化剂是由松香和烯基多胺反应，得到松香中间体，然后，与不同类型的季铵盐中间体缩合，制得性能优良的松香阳离子沥青乳化剂。专利技术人发现这一方法的缺点是反应步骤繁琐，需要高温反应。中国专利CN101712625A涉及一种两性慢裂快凝沥青乳化剂合成方法，采用油酸与多胺反应生成酰胺多胺，然后加入氯乙酸发生卤代反应，制得沥青乳化剂。该方法的缺点是制备时需要高温反应。中国专利CN101745340A涉及一种阳离子沥青乳化剂制备方法，主剂由混合有机酸和有机胺反应得到中间体，再进行季铵化反应制得，辅剂为非离子表面活性剂和改性助剂。专利技术人发现该方法的缺点是制备步骤繁琐，成本较高，需要高温反应。上述阳离子型沥青乳化剂及其制备方法普遍存在的不足是：制备乳化剂的原料成本较高，来源受到限制，制备时需要高温反应，对生产实验设备要求较高。因此，有必要开发新的沥青乳化剂，以丰富沥青乳化剂的种类，使得沥青乳化剂的成本更加低廉、工艺更加简单，满足道路建设和路面维护的应用要求。
技术实现思路
针对现有技术中存在的不足，本专利技术的目的在于提供一种生产成本低、工艺简单、不需要高温反应的仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：本专利技术的第一个方面，提供一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂，其分子结构通式为：其中，n＝2-4。该仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂在制备乳化沥青的应用，尤其是，在制备慢裂快凝型或中裂型阳离子乳化沥青和/或阴离子乳化沥青中的应用。本专利技术的第二个方面，提供一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将多乙烯多胺、醇类溶剂和丙烯酸混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的结构通式为：NH2(C2H4NH)nCH2CH2COOH，其中，n＝2-4；(2)向反应中间体I中再逐渐加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，所述反应中间体II的结构通式为：ClCH2CH(OH)CH2NH(C2H4NH)nCH2CH2COOH，其中，n＝2-4；(3)向反应中间体II中再逐渐加入椰油酰基丙基二甲基叔胺，混合反应，再加入水，混合反应，即得到仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂。本专利技术的第三个方面，提供一种阳离子乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的1.0-3.0％，将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液，用工业盐酸调节pH值至2-3，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阳离子乳化沥青。上述制备方法制备得到的阳离子乳化沥青。本专利技术的第四个方面，提供一种阴离子乳化沥青的制备方法，包括如下步骤：沥青乳化剂的用量为制备的乳化沥青总质量的1.0-3.0％，将上述沥青乳化剂加水配制成水溶液，用氢氧化钠调节pH值至10-11，加热至60-70℃，制得皂液；将加热后的沥青和乳化剂皂液通过胶体磨乳化制备出阴离子乳化沥青。上述制备方法制备得到的阴离子乳化沥青。本专利技术的第五个方面，提供一种微表处的施工方法，包括如下步骤：将上述制备的阳离子乳化沥青，与玄武岩、水泥、水、阳离子型SBR胶乳按照设定比例混合搅拌，经微表处摊铺机摊铺形成路面养护保护层。与现有技术相比，本专利技术技术方案的有益效果是：(1)本专利技术的原料中通过加入丙烯酸，使得本专利技术制备得到的沥青乳化剂分子的亲水性较大和具有阴离子化学结构；多乙烯多胺(二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺)、环氧氯丙烷和椰油酰基丙基二甲基叔胺的加入，使制备得到的沥青乳化剂分子具有仲酰胺多胺季铵盐两性型化学结构，增强了沥青乳化剂分子的电荷强度。本专利技术的沥青乳化剂结构式中含有的亲水基较多，羟基、胺基、羧基、季铵盐和酰胺基，使得界面膜、水合层和界面电荷层都相应的增强，提高了乳液的稳定性。(2)本专利技术采用特定的原料丙烯酸、多乙烯多胺(二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺)、环氧氯丙烷和椰油酰基丙基二甲基叔胺，生成具有一定HLB值的沥青乳化剂，采用本专利技术制备的仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂具有很好的乳化性能，制备得到的乳化沥青的各项性能指标优良，可乳化多种不同型号的沥青，制备的乳化沥青细腻均匀，具有良好的集料裹附性和储存稳定性。制得的乳化沥青按中国交通部制订的阳离子乳化沥青行业标准(JTJ052-2000)进行检测，性能满足标准要求。适用于公路透层油或粘层油的洒布，以及用于稀浆封层和微表处等施工，具有慢裂快凝型或中裂型沥青乳化剂的特性。采用本专利技术的乳化剂制备得到的慢裂快凝型或中裂型乳化沥青，可使混合料具有较好的流动性和渗透性，有利于填充和修补路面的裂缝，提高路面的密实性和防水性。(3)本专利技术的仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂的原料椰油酰基丙基二甲基叔胺相对于目前的阳离子型沥青乳化剂所用的原料便宜、来源广泛，沥青乳化剂生产成本低。(4)现有技术中酰胺基胺类乳化剂反应温度一般控制在140～180℃，而本专利技术的仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂的制备方法工艺简单、不需要高温反应，降低能耗。(5)本专利技术所述沥青乳化剂分子结构中同时具有阴离子基团和阳离子基团，两性型沥青乳化剂可适用于不同的环境，在酸性溶液中呈现阳离子型沥青乳化剂的特征，在碱性溶液中呈现阴离子型沥青乳化剂的特征。具体实施方式应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本专利技术提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂，其特征是，所述仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂分子结构通式为：/n

【技术特征摘要】
1.一种仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂，其特征是，所述仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂分子结构通式为：



其中，n＝2-4。


2.权利要求1所述的仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
(1)将多乙烯多胺、醇类溶剂和丙烯酸混合反应，得到反应中间体I，所述反应中间体I的结构通式为
NH2(C2H4NH)nCH2CH2COOH，
其中，n＝2-4；
(2)向反应中间体I中再加入环氧氯丙烷，混合反应，得到反应中间体II，所述反应中间体II的结构通式为
ClCH2CH(OH)CH2NH(C2H4NH)nCH2CH2COOH，
其中，n＝2-4；
(3)向反应中间体II中再加入椰油酰基丙基二甲基叔胺，混合反应，再加入水，混合反应，即得到仲酰胺多胺季铵盐两性型沥青乳化剂。


3.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，椰油酰基丙基二甲基叔胺、醇类溶剂、水、环氧氯丙烷、多乙烯多胺、丙烯酸的摩尔比为1mol：(4.50-10.00)mol：(14.00-18.00)mol：(1.00-1.15)mol：(1.00-1.20)mol：(1.00-1.20)mol。


4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是，醇类溶剂为乙醇、甲醇或异丙醇；
优选的，多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺或四乙烯五胺。


5.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，步骤(1)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-3h；
步骤(2)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，反应的时间为2-3h；
步骤(3)中，反应的温度为60-80℃，优选为65-75℃，加水后的反应时间为3-4h。


6.如权利要求2所述的制备方法，其特征是，具体包括以下步骤：
(1)将多乙烯多胺...

【专利技术属性】
技术研发人员：施来顺，陈雅雯，顾晨阳，巩雪笛，王天曜，于小梦，
申请(专利权)人：山东大学，
类型：发明
国别省市：山东;37