负载型咪唑离子液体催化剂及合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的方法技术

本发明专利技术公开了一种负载型咪唑离子液体催化合成2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物的方法。该方法以丙二腈、芳基醛和乙酰乙酸乙酯为原料，在KIT‑6负载型咪唑离子液体的催化作用下，发生缩合和迈克尔加成反应合成2‑氨基‑3‑氰基‑4H‑吡喃类化合物。本发明专利技术具有操作简单、反应条件温和，催化剂用量少，催化效率高的优点，清洁环保，是一种绿色环保的制备方法。

Supported imidazole ionic liquid catalyst and synthesis of 2-amino-3-cyano-4h-pyran compounds

【技术实现步骤摘要】
负载型咪唑离子液体催化剂及合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的方法
本专利技术涉及KIT-6负载型咪唑离子液体催化合成2-氨基-3-氰基-4H-吡喃类化合物的方法，属于精细化工
技术背景4H-吡喃是构建杂环化合物的重要合成中间体，且它的衍生物具有多种生物活性和药理活性。目前已有抗过敏性、抗衰老、抗细胞毒素活性和抑制癌细胞等方面的报道，例如:WangJL等人发现化合物HA14-1具有抑制癌细胞的作用；李卓宁等人合成的吡喃并吡喃类衍生物，可作为非肽类艾滋病毒(HIV-1)蛋白酶的抑制剂；ZeinabA等人合成的新的SpiroPyrano[23-d]thiazole衍生物具有一定光化学性质和抗炎抗菌的特性。2-氨基-3-氰基-4H-吡喃用于合成具有潜在生物活性的吡喃吡啶衍生物，如抗病毒化合物4H-Benzopyran-3-carbonitrile(FathyM.Abdelrazek,PeterMetz,OlgaKataeva,等.SynthesisandMolluscicidalActivityofNewChrom本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种负载型咪唑离子液体催化剂，其特征在于，所述的催化剂KIT-6负载型咪唑离子液体结构如下：/n

【技术特征摘要】
1.一种负载型咪唑离子液体催化剂，其特征在于，所述的催化剂KIT-6负载型咪唑离子液体结构如下：



其中阴离子anion包括CH3CH2O-、VO43-、OH-、MOO42-中的任意一种。


2.根据权利要求1所述的负载型咪唑离子液体催化剂，其特征在于，所述的催化剂包括KIT-6负载型咪唑钒酸盐离子液体、KIT-6负载型咪唑钼酸盐离子液体、KIT-6负载型咪唑乙氧盐离子液体、或KIT-6负载型咪唑氢氧盐离子液体中的任意一种。


3.根据权利要求2所述的负载型咪唑离子液体催化剂，其特征在于，包括如下步骤：
(1)N-甲基咪唑、乙醇钠和乙醇溶剂在60-100℃反应7-10小时，回收溶剂，产物经干燥后得到中间体1；
(2)中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷和乙腈溶剂在60-100℃反应10-20小时，回收溶剂，产物经干燥后得到中间体2；
(3)中间体2、溴代正丁烷和甲苯溶剂在80-120℃反应24-48小时，回收溶剂，产物经干燥后得到中间体3；
(4)中间体3、离子液体原料和甲醇溶剂在50-60℃反应12-24小时，回收溶剂，产物经干燥后得到离子液体；
(5)离子液体4、KIT-6和乙醇溶剂在60-100℃反应12-24小时，回收溶剂，干燥得KIT-6负载型咪唑离子液体催化剂。


4.根据权利要求3所述的负载型咪唑离子液体催化剂，其特征在于，步骤(1)中，N-甲基咪唑、乙醇钠的摩尔比为1：1-1.5；
步骤(2)中，中间体1、3-氯丙基三乙氧基硅烷的摩尔比为1：1-1.5；
步骤(3)中，中间体2、溴代正丁烷的摩尔比为1：1-2；
步骤(4)中，中间体3、钒酸钠的摩尔比为1:1-2；
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【专利技术属性】
技术研发人员：胡玉林，李精锐，陈卫丰，刘湘，
申请(专利权)人：三峡大学，
类型：发明
国别省市：湖北;42