催化剂和制备方法及该催化剂在制备β-异佛尔酮中的应用技术

本发明专利技术提供了一种N‑(2‑羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱催化剂和制备方法，以及该催化剂在制备β‑异佛尔酮中的应用。催化剂的制备方法包括：1)二乙烯三胺和芳香醛反应制备双席夫碱；2)双席夫碱化合物与环氧乙烷反应得到N‑(2‑羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱。本发明专利技术还提供一种在上述席夫碱作用下，将α‑异佛尔酮通过异构化反应制备生成β‑异佛尔酮的方法。本发明专利技术方法催化剂制备简单，易于工业化。制备的N‑(2‑羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱对α‑异佛尔酮异构化生成β‑异佛尔酮的反应具有高选择性以及高收率，不易产生副产物，催化剂易于工业化生产、对设备无腐蚀。

Catalyst, preparation method and application of the catalyst in the preparation of \u03b2 - Isophorone

【技术实现步骤摘要】
催化剂和制备方法及该催化剂在制备β-异佛尔酮中的应用
本专利技术涉及一种异佛尔酮制备工艺，尤其涉及一种N-(2-羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱催化剂，该催化剂的制备方法及其在制备β-异佛尔酮中的应用，属于异佛尔酮制备及催化剂

技术介绍
β-异佛尔酮(3,5,5-三甲基环己-3-烯-1-酮、β-IP)是合成维生素E、类胡萝卜素、虾青素及各种香料的重要中间体，并且是合成茶香酮(2,6,6-三甲基-2-环己烯-1,4-二酮，KIP)的主要原料。β-异佛尔酮的常规制备方法是以α-异佛尔酮(3,5,5-三甲基环己-2-烯-1-酮)为原料，在催化剂的作用下通过异构化反应得到。α-异佛尔酮与β-异佛尔酮是一对同分异构体，而β-异佛尔酮的生成涉及到去共轭的平衡反应，因此其平衡浓度较低，反应过程中需采用精馏等方法不断抽提β-异佛尔酮以促进反应进行。鉴于上述异构化反应操作复杂，现有技术对催化剂进行了大量研究，以期望提高反应收率：美国专利US4010205A以三乙醇胺为催化剂进行反应精馏，将反应液用酒石酸以及盐水洗涤，得到β-异佛尔酮；本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种N-(2-羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱催化剂，其结构如式Ⅰ所示：/n

【技术特征摘要】
1.一种N-(2-羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱催化剂，其结构如式Ⅰ所示：



式Ⅰ中：Ar为芳香基，优选为苯基、2-羟基苯基、2-呋喃基、2-甲氧基苯基、2,4,6-三甲基苯基或2,4-二羟基苯基，更优选苯基或2-羟基苯基。


2.一种N-(2-羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)二乙烯基三胺和芳香醛反应制备二乙烯三胺席夫碱化合物；
2)二乙烯三胺席夫碱化合物和环氧乙烷反应制备N-(2-羟基乙基)二乙烯三胺席夫碱。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中二乙烯三胺与芳香醛的摩尔比为0.4-0.6:1，优选0.45-0.55:1；
所述步骤2)中环氧乙烷与步骤1)中二乙烯三胺的摩尔比为0.9-1.1:1，优选0.95-1.05:1。


4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应在溶剂条件下进行；所述溶剂优选醇类溶剂，进一步优选乙醇、甲醇和异丙醇中的一种或多种。


5.根据权利要求2-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中的反应温度为20-70℃，优选30-60℃，反应时间为5-10h，优选6-8h；
所述步骤2)中的反应温度为20-70℃，优选30-40℃，反应时间为0.5...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘英瑞，宋明焱，张涛，吕英东，郭劲资，李莉，宋军伟，孙媛媛，刘阳，王子豪，张弈宇，黎源，
申请(专利权)人：万华化学集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37