【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机化学合成
,具体涉及ー种反式a-苯偶姻肟的合成方法。
技术介绍
a-羟基肟是ー种重要的有机螯合试剂,在选矿、冶金领域有着广泛应用,主要用于金属的測定、萃取和分离。如美国通用选矿化学公司在市场上推出的商品羟肟萃取剂LIX63,对金属铜、锗、钥、钨等有较好的萃取能力,其成分是5,8- ニこ基-7-羟基-十二烷基-6-酮肟,但该结构存在顺反异构体,仅有反式异构体能与金属离子形成配合物,是螯合羟肟类萃取剂LIX63的有效成分。反式a-苯偶姻肟也属于a-羟基肟的ー种,是试铜灵(铜试剂)的有效成分,用于鉴定和测试铜、钥和钨,特别是测定钥的最好试剂,也 可用作萃取钥、f凡、鹤等的螯合剂,在选矿上具有重要用途。(參考文献Swanson RonaldR. Liquid-liquid recovery of copper values using alpha-hydroxyoximes. 1965,IL S. patent: 3224873; Swanson Ronald R. alpha-hydroxy oxime. 1966,U. S. patent:3284501;许凯等,几种锗萃取剂的合成原理及萃取性能比较,湿法冶金,2011,30,2,87-90 ;陈代汉等,a-苯偶姻肟的合成方法,中国专利CN93110944. 2 )合成反式a -苯偶姻肟的关键步骤是中间体a _苯偶姻的合成。其传统的合成方法有酯的双分子还原法和醛的安息香缩合法。酯的双分子还原法需要用还原性极强的金属钠或烷基锂,溶剂必须进行绝对无水处理,反应条件苛刻,操作稍ー不慎易产生危 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种反式a-苯偶姻肟的合成方法,其特征在于,反式a-苯偶姻肟结构式为(I),2.根据权利要求I所述的一种反式a-苯偶姻肟的合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述的咪唑盐离子液体催化剂中的咪唑盐离子的结构式为(II ),其与苯甲醛的摩尔比为0. 01 0. 1:1。3.根据权利要求I所述的一种反式a-苯偶姻肟的合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾,其与苯甲醒的摩尔比为0. 2^0. 4:1。4.根据权利要求I所述的一种反式a-苯偶姻肟的合成方法,其特征在于,步骤(I)中所述的有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷或二甲基甲酰胺。5.根据权利要求I所述的一种反式a-苯偶姻肟的合成方法,其特征在于,步骤(3)中重结晶过程中的溶剂为乙醇、乙醇和石油醚混合溶液...
【专利技术属性】
技术研发人员:李晶,徐盛明,李林艳,王俊莲,徐刚,王学军,
申请(专利权)人:清华大学,
类型:发明
国别省市:
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