本发明专利技术公开一种藿香醌的制备方法，具体方法包括以下步骤：用含水乙醇或含水丙酮提取藿香的根，提取液回收试剂得浓缩液；将浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用60-99%乙醇洗脱，洗脱液过D941脱色树脂柱，下注液上浓缩后采用硅胶与氧化镁混合短粗柱层析法分离洗脱，乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，洗脱液浓缩液经超临界CO2抗溶剂结晶得到纯度高达98%的藿香醌单体。该分离制备方法简单、成本低、产品纯度高、易于工业化应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药有效成分分离制备领域，涉及ー种藿香醌的制备方法。
技术介绍
藿香醌(Agastaquinone)是ー种ニ職菲醌类化合物，分子式为C2tlH2tlO5,分子量为340. 38，为暗红色针状结晶(正己烷)，mp. 121_122°C。主要存在于唇形科(Labiatae)藿香Agastache rugosa O.Kuntze。其分子结构式如下CCHa CH3 ド。η药理研究表明，藿香醌体外对5种人型癌细胞株呈非特异性细胞毒活性。
技术实现思路
本专利技术g在提供一种简单、适用于エ业生产、产品纯度高、成本低廉的制备藿香醌的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的 a.将藿香的根用含水こ醇或含水丙酮提取，提取2-4次，毎次1-4小时，合并提取液，回收试剂得浓缩液； b.将浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用体积比为60-99%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，将洗脱液通过D941脱色树脂，收集下注液，减压浓缩得浸膏； c.将上述浸膏用硅胶与氧化镁混合柱层析分离洗脱，以こ酸こ酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，こ酸こ酷-丙酮的体积比为12:1-3:1，浸膏与吸附剂的比例为1:6-10，吸附剂中硅胶与氧化镁的比例为5:1; d.将上述步骤的洗脱液浓缩，用超临界CO2抗溶剂结晶得到高纯度藿香醌单体。所述步骤c.中硅胶与氧化镁短粗柱，柱径高比为1:3-5。所述步骤d.中所述超临界CO2抗溶剂结晶条件为压カ15_25MPa，温度40_55°C。本专利技术的有益效果是 本专利技术采用硅胶与氧化镁混合柱分离藿香醌，可提高分离效率，提高产品纯度；采用超临界CO2抗溶剂结晶，所析晶体纯度高，无需喷雾干燥等耗能エ序，具有エ序简单、环境污染小、广品品质好等优点。具体实施例方式下面将结合具体实施例对本专利技术作进ー步说明。实施例I : 取干燥的藿香的根Ikg用含水丙酮回流提取2次，每次提取4小吋，合并提取液，回收试剂得浓缩液，加水分散溶解通过AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用99%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过D941脱色树脂柱，收集下注液，减压浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏6倍量的硅胶、氧化镁(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮12:1-3:1洗脱，流速为5ml/min，薄层跟踪监测，收集含藿香醌的流分，将流分浓缩至有少量晶体析出，置于超临界CO2结晶釜中，控制结晶压カ15MPa，温度55°C，进行超临界CO2抗溶剂结晶，结晶时间为60min，停机后取出结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 7%。实施例2: 取干燥的藿香的根Ikg用含水こ醇回流提取4次，每次提取I小时，合并提取液，回收 试剂得浓缩液，加水分散溶解通过AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用60%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过D941脱色树脂柱，收集下注液，减压浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏10倍量的硅胶、氧化镁(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮12:1-3:1洗脱，流速为3ml/min，薄层跟踪监测，收集含藿香醌的流分，将流分浓缩至有少量晶体析出，置于超临界CO2结晶釜中，控制结晶压カ25MPa，温度40°C，进行超临界CO2抗溶剂结晶，结晶时间为lOOmin，停机后取出结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 4%。实施例3: 取干燥的藿香的根Ikg用含水こ醇回流提取3次，每次提取2小时，合并提取液，回收试剂得浓缩液，加水分散溶解通过AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用80%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过D941脱色树脂柱，收集下注液，减压浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏8倍量的硅胶、氧化镁(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮12:1-3:1洗脱，流速为4ml/min，薄层跟踪监测，收集含藿香醌的流分，将流分浓缩至有少量晶体析出，置于超临界CO2结晶釜中，控制结晶压カ20MPa，温度45°C，进行超临界C02抗溶剂结晶，结晶时间为120min，停机后取出结晶产物，HPLC检测，产品纯度为98. 9%。实施例4: 取干燥的藿香的根Ikg用含水丙酮回流提取2次，每次提取3小吋，合并提取液，回收试剂得浓缩液，加水分散溶解通过AB-8大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用70%こ醇洗脱，收集こ醇洗脱液，通过D941脱色树脂柱，收集下注液，减压浓缩得浸膏，将浸膏与适量硅胶拌混均匀，用相当于浸膏9倍量的硅胶、氧化镁(5:1)装柱，将拌样硅胶置于柱顶，用こ酸こ酷-丙酮12:1-3:1洗脱，流速为2. 5ml/min，薄层跟踪监测，收集含藿香醌的流分，将流分浓缩至有少量晶体析出，置于超临界CO2结晶釜中，控制结晶压カ18MPa，温度48°C，进行超临界CO2抗溶剂结晶，结晶时间为80min，停机后取出结晶产物，HPLC检测，产品纯度为99. 3%。本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种藿香醌的制备方法，其特征在于包括以下步骤 a.将藿香的根用含水乙醇或含水丙酮提取，提取2-4次，每次1-4小时，合并提取液，回收试剂得浓缩液； b.将浓缩液上大孔吸附树脂柱，先用水洗脱，再用体积比为60-99%乙醇洗脱，收集乙醇洗脱液，将洗脱液通过D941脱色树脂，收集下注液，减压浓缩得浸膏； c.将上述浸膏用硅胶与氧化镁混合柱层析分离洗脱，以乙酸乙酯-丙酮混合溶液为洗脱剂，乙酸乙酯-丙酮的体积比为12...
【专利技术属性】
技术研发人员：刘东锋，杨成东，
申请(专利权)人：南京泽朗医药科技有限公司，
类型：发明
国别省市：
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