一种人参稀有皂苷Rk1和Rg5的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种人参皂苷Rk1和Rg5的制备方法，该方法中人参皂苷Rb1含量为12.5‑19.4%，Rb2含量为10.3‑13.4%，Rb3含量为26.1‑31.4%，Rd含量为7.3‑13.3%。该方法包括以下步骤，利用大孔树脂柱制备人参皂苷，超高压处理人参皂苷酸水溶液，低温处理，离心，沉淀过滤后上清液高温加热，再次离心过滤得沉淀，沉淀干燥，得到高纯度人参皂苷Rk1和Rg5，本发明专利技术操作简单，成本低，适合工业化生产。

Preparation of rare ginsenosides RK1 and Rg5

【技术实现步骤摘要】
一种人参稀有皂苷Rk1和Rg5的制备方法
本专利技术涉及一种人参皂苷转化及纯化方法，更具体的说，涉及一种人参稀有皂苷Rk1和Rg5的转化及纯化方法。
技术介绍
人参皂苷是一种固醇类化合物，主要来源于人参属的药材，传统中医认为人参具有大补元气、补脾益肺、生津、安神益智等作用，属补气之上品，天然其提取物人参皂苷多达40余种，药理作用复杂。按照人参皂苷的结构类型，人参皂苷主要分为两种：二醇组人参皂苷和三醇组人参皂苷。目前人们对人参二醇型中的人参皂苷Rg3和人参皂苷Rh2的抗肿瘤作用研究比较多,截止目前为止，国内外市场上虽然稀有人参皂苷Rg3和Rh2已经被大规模生产制造，但仍然没有企业可以大规模生产高含量(>50％)的稀有人参皂苷Rg5和RK1。因此，研究上述两种低极性稀有人参皂苷的制备方法，对发现活性更强的成分和研制抗肿瘤新药将具有重要的意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于通过一系列的条件优化，提供一种操作简便、生产成本低、收率高、纯度高的人参稀有皂苷Rg5和RK1制备的方法：包括以下步骤：（1）用洗干净的人参茎叶提取人参皂苷，过大孔树脂柱，用40-55%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥得人参皂苷提取物；（2）将步骤一中的人参皂苷提取物用酸水溶解后装入塑料袋中，排尽空气，封口，然后装入高压设备中，在高压过程中给溶液加压，保持高压时间，然后泄压，取出塑料袋；（3）将高压后的人参皂苷加热，加热温度为50-60℃，加热时间为30-70min，冷却后静置时间为3-6h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀；（4）沉淀冷冻干燥，将步骤3中的上清液再次加入反应罐，加热温度为80-100℃，加热时间为60-120min，冷却后静置时间为1-2h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀，弃去上清液，沉淀干燥，得到人参皂苷Rk1和Rg5的提取物，经HPLC检测纯度为58.5-79.4%，收率为41.4-52.6%。进一步地，步骤一中得到的人参皂苷提取物中人参皂苷Rb1含量为12.5-19.4%，Rb2含量为10.3-13.4%，Rb3含量为26.1-31.4%，Rd含量为7.3-13.3%。进一步地，步骤二中的使用的酸为有机酸，有机酸的质量分数为15-20%，压力100-400兆帕，保压时间为50-100秒。本专利技术的积极效果在于：本专利技术技术方案操作简单、成本低、缩短反应周期、人参皂苷Rk1和Rg5纯度和得率高。附图说明说明书附图1高含量人参皂苷Rk1和Rg5HPLC色谱图说明书附图2高含量人参皂苷Rk1和Rg5粉末图说明书附图3步骤一中得到的人参皂苷提取物中人参皂苷HPLC色谱图。实施例1（1）用洗干净的人参茎叶提取人参皂苷，过大孔树脂柱，用55%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥得人参皂苷提取物；（2）将步骤一中的人参皂苷提取物用酸水溶解后装入塑料袋中，排尽空气，封口，然后装入高压设备中，在高压过程中给溶液加压，保持高压时间，然后泄压，取出塑料袋；（3）将高压后的人参皂苷加热，加热温度为500℃，加热时间为70min，冷却后静置时间为3h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀；（4）沉淀冷冻干燥，将步骤3中的上清液再次加入反应罐，加热温度为100℃，加热时间为120min，冷却后静置时间为2h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀，弃去上清液，沉淀干燥，得到人参皂苷Rk1和Rg5的提取物，经HPLC检测纯度为78.2%，收率为52.6%，见说明书附图1和说明书附图2。进一步地，步骤一中得到的人参皂苷提取物中人参皂苷Rb1含量为12.5%，Rb2含量为13.4%，Rb3含量为31.4%，Rd含量为13.3%，见说明书附图3。进一步地，步骤二中的使用的酸为有机酸，有机酸的质量分数为15%，压力100兆帕，保压时间为100秒。实施例2（1）用洗干净的人参茎叶提取人参皂苷，过大孔树脂柱，用55%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥得人参皂苷提取物；（2）将步骤一中的人参皂苷提取物用酸水溶解后装入塑料袋中，排尽空气，封口，然后装入高压设备中，在高压过程中给溶液加压，保持高压时间，然后泄压，取出塑料袋；（3）将高压后的人参皂苷加热，加热温度为60℃，加热时间为60min，冷却后静置时间为4h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀；（4）沉淀冷冻干燥，将步骤3中的上清液再次加入反应罐，加热温度为90℃，加热时间为60min，冷却后静置时间为1h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀，弃去上清液，沉淀干燥，得到人参皂苷Rk1和Rg5的提取物，经HPLC检测纯度为79.4%，收率为40.6%。进一步地，步骤一中得到的人参皂苷提取物中人参皂苷Rb1含量为12.5%，Rb2含量为13.4%，Rb3含量为30.4%，Rd含量为7.3%。进一步地，步骤二中的使用的酸为有机酸，有机酸的质量分数为15%，压力300兆帕，保压时间为100秒。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种人参稀有皂苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n（1）用洗干净的人参茎叶提取人参皂苷，过大孔树脂柱，用40-55%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥得人参皂苷提取物；/n（2）将步骤一中的人参皂苷提取物用酸水溶解后装入塑料袋中，排尽空气，封口，然后装入高压设备中，在高压过程中给溶液加压，保持高压时间，然后泄压，取出塑料袋；/n（3）将高压后的人参皂苷加热，加热温度为50-60℃，加热时间为30-70min，冷却后静置时间为3-6h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀；/n（4）沉淀冷冻干燥，将步骤3中的上清液再次加入反应罐，加热温度为80-100℃，加热时间为60-120min，冷却后静置时间为1-2h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀，弃去上清液，沉淀干燥，得到人参皂苷Rk1和Rg5的提取物，经HPLC检测纯度为58.5-79.4%，收率为41.4-52.6%。/n

【技术特征摘要】
1.一种人参稀有皂苷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用洗干净的人参茎叶提取人参皂苷，过大孔树脂柱，用40-55%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，干燥得人参皂苷提取物；
（2）将步骤一中的人参皂苷提取物用酸水溶解后装入塑料袋中，排尽空气，封口，然后装入高压设备中，在高压过程中给溶液加压，保持高压时间，然后泄压，取出塑料袋；
（3）将高压后的人参皂苷加热，加热温度为50-60℃，加热时间为30-70min，冷却后静置时间为3-6h，待沉淀析出后离心得到上清液和沉淀；
（4）沉淀冷冻干燥，将步骤3中的上清液再次加入反应罐，加热温度为80-100℃，加热时间为60-120min，冷却后静置时间为1-2h...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁传波，刘文丛，郑毅男，
申请(专利权)人：丁传波，
类型：发明
国别省市：吉林;22