三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法及其装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法及其装置，涉及三七素提取技术领域，解决了现有技术中无合适的三七二醇皂苷和三七三醇皂苷工业化生产装置以及方法等技术问题,本发明专利技术包括粉碎装置、搅拌釜一、超声波提取装置、过滤装置、搅拌釜二、分液器、反应釜一、反应釜二、减压浓缩器一、干燥器一、减压浓缩器二、真空结晶器、干燥器二、洗脱装置、减压浓缩器三、除杂装置以及葡聚糖凝胶柱；本发明专利技术将节省大量的人力、物力，经过特有的技术一次取得三七中含有的三七三醇皂苷、三七二醇皂苷、三七素，从而克服了现有技术的缺陷，节省了大量的资源，其社会效益和经济效益更加清楚，将三七的综合利用的经济效益更加显著。

Preparation method and device of Panax notoginseng diol, Panax notoginseng saponin and Panax notoginseng

【技术实现步骤摘要】
三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法及其装置
本专利技术涉及三七素提取
，更具体的是涉及三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法及其装置。
技术介绍
三七是中国传统名贵中药材，是我国宝贵的中药战略资源，它含有多种有效成分，以往从三七中提取有效成分只针对的是其中的某一种特定的成分，其余的成分弃去或不能利用，造成了资源的极大浪费，临床上常用的三七总皂苷类制剂，也因系多种有效物质的混合物，定位不精准，药理作用甚至发生相互抵消，现有的三七提取技术存在重大技术缺陷。三七[(Panaxnotoginseng(Burk.)F.H.Chen]为五加科人参廊植物，根入药，具有做散瘀止血，消肿定痛的功效，是我国传统的常用药材之一。中药三七的主要活性成分是三七(总)皂苷，迄今为此，已从三七总皂苷中分离得到60余种皂苷单体，这些皂苷的苷元大部分主要为原人参二醇和原人参三醇两种类型。现代药理学研究法明，原人参二醇和原人参三醇苷元在血液系统、心脑血管系统、神经系统、抗肿瘤等方面与三七(总)皂苷具有相同的生理活性，如原人参二醇对肝癌、留筋、前列腺癌、肠癌等多种癌血管内皮细胞的增殖有明显的抑制作用，原人参三醇能够显著抑制HL-60细胞增殖和诱导细胞凋亡。鉴于原人参二醇和原人参三醉皂苷可抑制多种肿瘤细胞的增殖与生长，是一种有应用前景的癌细胞分化诱导剂，许多从事药学、化学研究小组纷纷开展了利用三七皂苷(三七总皂苷)降解制备原人参二醇皂苷和原人参三醇皂苷。而三七总皂苷的主要分为三七二醇皂苷和三七三醇皂苷，三七二醇皂苷是单味中药三七(又名田七，人参三七)的皂苷提取物，是三七消肿定痛的有效部位，主含消肿定痛作的有效成分原人参二醇皂苷Rb1和Rd。三七三醇皂苷是单味中药三七(又名田七，人参三七)的皂苷提取物，是三七活血化瘀有效部位，含有三七中全部的三醇类皂苷，主要成份为原人参二醇皂苷Rg1、Re、及三七皂苷R1，有少量的Rb1、Rd等。现有技术中对三七二醇皂苷和三七三醇皂苷的提取技术主要包括：吸附柱层析法(包括树脂、硅胶等分离技术)、凝胶过滤法、离子交换法等，也有一些近年新发展起来的方法，如超临界流体萃取、微波萃取技术、高速逆流色谱等，但是这些提纯技术只能用与实验室对三七二醇皂苷和三七三醇皂苷的提取和分析，如果要运用到工业生产上是成本非常高，同时其生产周期非常长，而且其产量也比较低。
技术实现思路
本专利技术的目的在于：为了解决现有技术中无合适的三七二醇皂苷和三七三醇皂苷工业化生产装置以及方法等技术问题，本专利技术提供三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法及其装置。本专利技术为了实现上述目的具体采用以下技术方案：三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，包括：能够将三七头粉碎的粉碎装置；能够将经过粉碎装置粉碎得到的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯进行搅拌的搅拌釜一；能够将经过搅拌釜一搅拌之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行加热和超声波萃取的超声波提取装置；能够将经过超声波提取装置萃取之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行过滤并将混合液里面的固体颗粒物以及三七素过滤掉的过滤装置；能够将三七素粗品进行洗脱的洗脱装置；能够将三七素粗品溶液中的乙醇去除的减压浓缩器三；能够将三七素粗品溶液中的颗粒物质进行沉淀除杂的除杂装置；能够将三七素粗品溶液中的三七素进行提纯的葡聚糖凝胶柱；能够将经过过滤装置过滤之后的溶液与饱和氢氧化钠(NaOH)溶液进行搅拌的搅拌釜二；能够将经过搅拌釜二搅拌的溶液通过沉降、分层的萃取方法进行分层萃取的分液器；能够将分液器中的上层溶液(有机相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜一；能够将分液器中的下层溶液(水相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜二；能够通过减压浓缩的方式将反应釜一排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器一；能够将经过减压浓缩器一浓缩后的溶液结晶干燥的干燥器一；能够通过减压浓缩的方式将反应釜二排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器二；能够将经过减压浓缩器二减压浓缩之后的溶液进行干燥结晶的真空结晶器；能够将经过真空结晶器结晶后的晶体进行干燥的干燥器二。优选地，粉碎装置包括能够将三七头进行初次粉碎的齿瓜式粉碎机以及能够将经过齿瓜式粉碎机粉碎之后的三七粉末进行二次粉碎的振动磨机。优选地，还包括能够将粉碎装置排出的三七粉进行筛分的筛选装置，所述筛选装置为三次元振动筛。优选地，所述过滤装置包括大孔吸附树脂分离柱、732强酸苯乙烯阳离子交换树脂过滤器和CMSephadexc-25(羧甲基葡聚糖凝胶C-25)过滤器。优选地，所述超声波提取装置为能够同时发出两种不同频率的超声波的双频超声波提取装置。优选地，所述分液器为筛板萃取塔。优选地，所述减压浓缩器一以及减压浓缩器二均为真空减压浓缩器；干燥器二以及干燥器一均为真空干燥器。三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备方法，包括以下步骤：S1粉碎：将三七头投至粉碎装置内进行粉碎，使三七头能够完全粉末化后成为三七粉末；S2搅拌：将三七粉末、纯水以及乙醇或者丙酮或者乙酯放入搅拌釜一进行搅拌得到三七粉末、纯水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合溶液；S3超声波提取：将三七粉末、纯水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合溶液盛放至超声波提取装置进行超声波震荡30-90分钟；S4过滤：将经过超声波震荡后的三七粉末、纯水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合溶液依次用大孔吸附树脂、732强酸苯乙烯阳离子交换树脂和CMSephadexc-25(羧甲基葡聚糖凝胶C-25)进行过滤，得到三七总皂苷乙醇混合溶液和三七素粗品；S5二次搅拌：将三七总皂苷乙醇混合溶液与饱和氢氧化钠(NaOH)溶液放入搅拌釜二中进行混合搅拌得到混合液体A；S6沉降、分层萃取：将混合液体A放置到分液器进行沉降、分层；S7去除氢氧化钠(NaOH)：将分液器内的上层溶液或轻液和盐酸(HCL水溶液)一起放入反应釜一进行反应除去氢氧化钠(NaOH)，将分液器内的下层溶液或重液和盐酸(HCL水溶液)一起放入反应釜二进行反应除去氢氧化钠(NaOH)；S8减压浓缩：将除去了氢氧化钠(NaOH)的上层溶液或轻液放入减压浓缩器一进行减压浓缩除去上层溶液中的乙醇或者丙酮或者乙酯得到三七三醇皂苷晶体；将除去了氢氧化钠(NaOH)的下层溶液或重液放入减压浓缩器二进行减压浓缩除去残留的乙醇或者丙酮或者乙酯，并将除去残残留的乙醇或者丙酮或者乙酯之后的下层溶液或重液放入真空结晶器进行脱水得到三七二醇皂苷晶体；S9干燥：将三七三醇皂苷晶体经过干燥器一干燥后得到三七三醇皂苷粉末；三七二醇皂苷晶体经过干燥器二干燥之后得到三七二醇皂苷粉末。进一步地，三七素粗品的获取方法为：将过滤装置转移至洗脱装置，用二次蒸馏水对洗脱装置内的大孔吸附树脂进行洗脱，再用0.1％氨水洗脱，流速控制为3mL/mim，洗脱至洗脱液对茚三酮呈阴性，收集洗脱液，将洗脱液用减压浓缩器三16，减压浓缩至干重本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，包括：/n能够将三七头粉碎的粉碎装置(1)；/n能够将经过粉碎装置(1)粉碎得到的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯进行搅拌的搅拌釜一(3)；/n能够将经过搅拌釜一(3)搅拌之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行加热和超声波萃取的超声波提取装置(4)；/n能够将经过超声波提取装置(4)萃取之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行过滤并将混合液里面的固体颗粒物以及三七素过滤掉的过滤装置(5)；/n能够将三七素粗品进行洗脱的洗脱装置(15)；/n能够将三七素粗品溶液中的乙醇去除的减压浓缩器三(16)；/n能够将三七素粗品溶液中的颗粒物质进行沉淀除杂的除杂装置(17)；/n能够将三七素粗品溶液中的三七素进行提纯的葡聚糖凝胶柱(18)；/n能够将经过过滤装置(5)过滤之后的溶液与饱和氢氧化钠(NaOH)溶液进行搅拌的搅拌釜二(6)；/n能够将经过搅拌釜二(6)搅拌的溶液通过沉降、分层的萃取方法进行分层萃取的分液器(7)；/n能够将分液器(7)中的上层溶液(有机相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜一(8)；/n能够将分液器(7)中的下层溶液(水相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜二(11)；/n能够通过减压浓缩的方式将反应釜一(8)排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器一(9)；/n能够将经过减压浓缩器一(9)浓缩后的溶液结晶干燥的干燥器一(10)；/n能够通过减压浓缩的方式将反应釜二(12)排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器二(12)；/n能够将经过减压浓缩器二(12)减压浓缩之后的溶液进行干燥结晶的真空结晶器(13)；/n能够将经过真空结晶器(13)结晶后的晶体进行干燥的干燥器二(14)。/n...

【技术特征摘要】
1.三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，包括：
能够将三七头粉碎的粉碎装置(1)；
能够将经过粉碎装置(1)粉碎得到的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯进行搅拌的搅拌釜一(3)；
能够将经过搅拌釜一(3)搅拌之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行加热和超声波萃取的超声波提取装置(4)；
能够将经过超声波提取装置(4)萃取之后的三七粉、水以及乙醇或者丙酮或者乙酯的混合液体进行过滤并将混合液里面的固体颗粒物以及三七素过滤掉的过滤装置(5)；
能够将三七素粗品进行洗脱的洗脱装置(15)；
能够将三七素粗品溶液中的乙醇去除的减压浓缩器三(16)；
能够将三七素粗品溶液中的颗粒物质进行沉淀除杂的除杂装置(17)；
能够将三七素粗品溶液中的三七素进行提纯的葡聚糖凝胶柱(18)；
能够将经过过滤装置(5)过滤之后的溶液与饱和氢氧化钠(NaOH)溶液进行搅拌的搅拌釜二(6)；
能够将经过搅拌釜二(6)搅拌的溶液通过沉降、分层的萃取方法进行分层萃取的分液器(7)；
能够将分液器(7)中的上层溶液(有机相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜一(8)；
能够将分液器(7)中的下层溶液(水相)中的氢氧化钠(NaOH)去除的反应釜二(11)；
能够通过减压浓缩的方式将反应釜一(8)排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器一(9)；
能够将经过减压浓缩器一(9)浓缩后的溶液结晶干燥的干燥器一(10)；
能够通过减压浓缩的方式将反应釜二(12)排出的溶液内的乙醇或者丙酮或者乙酯去除掉的减压浓缩器二(12)；
能够将经过减压浓缩器二(12)减压浓缩之后的溶液进行干燥结晶的真空结晶器(13)；
能够将经过真空结晶器(13)结晶后的晶体进行干燥的干燥器二(14)。


2.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，粉碎装置(1)包括能够将三七头进行初次粉碎的齿瓜式粉碎机以及能够将经过齿瓜式粉碎机粉碎之后的三七粉末进行二次粉碎的振动磨机。


3.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，还包括能够将粉碎装置(1)排出的三七粉进行筛分的筛选装置(2)，所述筛选装置(2)为三次元振动筛。


4.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，所述过滤装置(5)包括过滤装置包括大孔吸附树脂分离柱、732强酸苯乙烯阳离子交换树脂过滤区和CMSephadexc-25(羧甲基葡聚糖凝胶C-25)过滤区。


5.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，所述超声波提取装置(4)为能够同时发出两种不同频率的超声波的双频超声波提取装置。


6.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，所述分液器(7)为筛板萃取塔。


7.根据权利要求1所述的三七二醇、三七三醇皂苷以及三七素的制备装置，其特征在于，所述减压浓缩器一(9)以及减压浓缩器...

【专利技术属性】
技术研发人员：李明劲，
申请(专利权)人：李明劲，
类型：发明
国别省市：四川;51