一种人参皂甙Rg3的提取方法技术

本发明专利技术公开了一种人参皂甙Rg3的提取方法，包括下述步骤：1)将总皂甙和乙酸乙酯加入反应瓶中，混合搅拌，抽滤干燥得到第一固体粉末；2)将第一固体粉末中加入水，升温，搅拌反应，滴加盐酸水溶液，加入乙酸乙酯和水，搅拌，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液水洗，干燥；滤饼洗涤，抽滤，干燥得到第二固体粉末；3)将醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4‑VP超声混合均匀，加入EGDMA和AIBN，混合均匀得第一混合物，将第一混合物移取至反应器中，反应24h，得到印迹聚合物；4)将第二固体粉末配成水溶液，使用印迹聚合物整体柱分离纯化，洗脱，得到人参皂甙。本工艺初步Rg3收益达到百分之20，最后可以提纯到百分之九十八以上。

An extraction method of Ginsenoside Rg3

【技术实现步骤摘要】
一种人参皂甙Rg3的提取方法
本专利技术涉及中药提取
，具体涉及的是一种人参皂甙Rg3的提取方法。
技术介绍
人参皂甙Rg3有S型和R型两种旋光异构体，分别具有不同的生理和生物活性，其中人参皂甙Rg3(S)水溶性和生物活性要高于异构体Rg3(R)。人参皂甙Rg3(S)只存在于红参中，且含量很低，在生参和白参中未检测到人参皂甙Rg3(S)，人参皂苷Rg3(S)在体内外具有抗肿瘤作用、降低血压、神经保护作用、保护肝脏作用和抑制血管痉挛等多种功效。除此之外，Rg3(S)还是人参皂甙Rh2前体，而Rh2具有较强抗癌作用，2000年，国内已经将人参皂甙Rg3(S)作为抗癌药物应用于临床治疗，其药理学机制是抑制肿瘤细胞侵入和转移。分子印迹技术是指制备对某一特定分子具有选择性识别能力的聚合物的技术。模板分子与功能单体相互作用形成超分子复合物，再在交联剂作用下形成聚合物；当在一定条件下除去模板分子后，即可得到分子印迹聚合物(MIP)。天然产物有效成分含量低，难于富集；体系复杂，大分子和小分子、生命和非生命物质共存，存在结构相近的异构体，分离纯化难度大；许多天然产物具有热敏，易水解等特点。将MIP应用于中药成分的分离纯化就是以待分离的化合物为印迹分子(也称模板、底物)，制备对该类分子有选择性识别功能的MIPs，然后以这种MIPs作为吸附材料用于中药成分的分离纯化。其最大的特点是分子识别性强，选择性高，成本低，而且制得的MIPs有高度的交联性，不易变形，有良好的机械性能和较长的使用寿命，这无疑是一种高效的中药有效成分分离技术。现有的人参皂甙Rg3提取率较低。
技术实现思路
针对上述不足之处，本专利技术的目的在于提供一种人参皂甙Rg3的提取方法及其制备方法，其具有提取率高，Rg3选择性高，成本低的优点。本专利技术的技术方案概述如下：一种人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述提取方法包括下述步骤：1)将总皂甙和乙酸乙酯加入反应瓶中，混合搅拌，抽滤干燥得到第一固体粉末；2)将第一固体粉末中加入水，升温至100～120℃，搅拌反应20～40min，滴加盐酸水溶液，滴加完毕，加入乙酸乙酯和水，搅拌10～60min，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液水洗，干燥，旋转干燥；将滤饼用有机溶剂进行洗涤，抽滤，干燥得到第二固体粉末；3)将醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-VP超声混合均匀，加入EGDMA和AIBN，混合均匀得第一混合物，将第一混合物移取至反应器中，在40～80℃中反应24h，得到印迹聚合物整体柱；4)将第二固体粉末配成水溶液，使用印迹聚合物整体柱分离纯化，采用吸脱剂洗脱，得到人参皂甙Rg3。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述总皂甙选自人参总皂甙、西洋参总皂甙和三七茎叶总皂甙中的一种。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述总皂甙和乙酸乙酯的质量比为1:2～3。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述第一固体粉末和水的质量比为1:10～30。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述步骤2)盐酸水溶液的体积比为10～15％；所述水和盐酸水溶液的体积比为1～2:1。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述滤液用饱和碳酸钠水溶液洗涤三次；滤饼用乙酸乙酯和石油醚进行洗涤，乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：2～5。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯、4-VP、EGDMA、AIBN的体积比为1：6～8:800～1000:2～6:20～60:160～200。4-VP为聚4-乙烯基吡啶，EGDMA为二甲基丙烯酸乙二醇酯，AIBN为偶氮二异丁腈。优选的是，所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其中，所述步骤4)的洗脱剂为95％乙醇。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术制备的人参皂甙Rg3的提取方法，有效解决人参皂甙中组分复杂难以分离的问题，收率可达20.1％以上，人参皂甙Rg3含量可达98％以上，副产物少，能耗低，提取分离方便，易于产业化。(2)通过制备印迹聚合物整体柱作为对人参皂甙Rg3分子有选择性识别的物质，Rg3为印迹分子，以印迹聚合物整体柱作为吸附材料用于中药成分的分离纯化，具有分子识别性强，选择性高，成本低，而且制得的印迹聚合物整体柱有高度的交联性，不易变形，有良好的机械性能和较长的使用寿命。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。实施例1：(1)称取80％人参/西洋参/三七茎叶总皂甙200g，并加入400mL乙酸乙酯，常温搅拌12h，抽滤，滤饼干燥得,第一混合粉末；(2)称取第二混合粉末20g，加入300mL水，加热至100℃，搅拌反应20min，滴加体积比为10％盐酸水溶液300mL，滴加完毕，加入600mL乙酸乙酯和60mL水，搅拌10min，抽滤，得到滤饼和滤液，滤液用200mL饱和碳酸钠水溶液洗三次，乙酸乙酯相用无水硫酸钠干燥，旋干；滤饼用100乙酸乙酯和500mL石油醚打浆，抽滤，滤饼干燥得第二固体粉末4.7g；(3)取0.05mlCAP、0.3ml十二醇、40ml苯和0.1ml4-VP混匀超声4h后，加入1mlEGDMA和8mgAIBN,混匀超声10min后，得到第一混合物，将第一混合物用100mL的进样针取移取至一端封口的移液枪枪头内，枪头用保鲜膜及硅胶封口后于60℃反应24小时后取出，除去保鲜膜及硅胶，小心剪开末端的封口，用甲醇将模板分子洗尽后，得到印迹聚合物整体柱备用；(4)将第二固体粉末粗品配成20％质量比的水溶液，使用印迹聚合物整体柱分离纯化，洗脱剂使用纯化水，洗脱剂的收集采用等份发自动收集，洗脱顺序依次为Rg3，Rg5，Rh1，Rh2，Rh3,。皂苷元被柱体吸附，整体柱使用完以后使用95％乙醇继续洗脱，把皂苷元洗脱下来，收率达20.1％，Rg3的含量可达98％。实施例2：(1)称取加入80％人参/西洋参/三七茎叶总皂甙200g，加入500mL乙酸乙酯，常温搅拌20h，抽滤滤饼干燥得第一固体粉末；(2)称取第一固体粉末20g，加入410mL水，加热至110℃，搅拌反应30min，滴加体积比为10％盐酸水溶液200mL，15min滴加完毕，加入800mL乙酸乙酯和80mL水，搅拌40min，抽滤，母液用300mL饱和碳酸钠水溶液洗三次，乙酸乙酯相用无水硫酸钠干燥，旋干，固体用200mL乙酸乙酯600mL石油醚打浆，抽滤，滤饼干燥得第二固体粉末5g；(3)取0.05mlCAP、0.35ml十二醇、46ml苯和0.2ml4-VP混匀超声5h后，加入2mlEGDMA和9mgAIBN，混匀超声10分钟后得到第一混合物，用100mL的进样针取移取50ml第一混合物至一端封口的移液枪枪头内，枪头用保鲜膜及硅胶封口后于40℃反应24小时后取出，除去保鲜膜及本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种人参皂甙Rg3的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括下述步骤：/n1)将总皂甙和乙酸乙酯加入反应瓶中，混合搅拌，抽滤干燥得到第一固体粉末；/n2)将第一固体粉末中加入水，升温至100～120℃，搅拌反应20～40min，滴加盐酸水溶液，滴加完毕，加入乙酸乙酯和水，搅拌10～60min，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液水洗，干燥，旋转干燥；将滤饼用有机溶剂进行洗涤，抽滤，干燥得到第二固体粉末；/n3)将醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-VP超声混合均匀，加入EGDMA和AIBN，混合均匀得第一混合物，将第一混合物移取至反应器中，在40～80℃中反应24h，得到印迹聚合物整体柱；/n4)将第二固体粉末配成水溶液，采用用印迹聚合物整体柱分离纯化，采用吸脱剂洗脱，得到人参皂甙Rg3。/n

【技术特征摘要】
1.一种人参皂甙Rg3的提取方法，其特征在于，所述提取方法包括下述步骤：
1)将总皂甙和乙酸乙酯加入反应瓶中，混合搅拌，抽滤干燥得到第一固体粉末；
2)将第一固体粉末中加入水，升温至100～120℃，搅拌反应20～40min，滴加盐酸水溶液，滴加完毕，加入乙酸乙酯和水，搅拌10～60min，抽滤，得到滤液和滤饼，滤液水洗，干燥，旋转干燥；将滤饼用有机溶剂进行洗涤，抽滤，干燥得到第二固体粉末；
3)将醋酸纤维素酞酸酯、十二醇、苯和4-VP超声混合均匀，加入EGDMA和AIBN，混合均匀得第一混合物，将第一混合物移取至反应器中，在40～80℃中反应24h，得到印迹聚合物整体柱；
4)将第二固体粉末配成水溶液，采用用印迹聚合物整体柱分离纯化，采用吸脱剂洗脱，得到人参皂甙Rg3。


2.根据权利要求1所述的人参皂甙Rg3的提取方法，其特征在于，所述总皂甙选自人参总皂甙、西洋参总皂甙和三七茎叶总皂甙中的一种。


3.根据权利要求1所述的人参皂甙R...

【专利技术属性】
技术研发人员：董正成，钱建军，
申请(专利权)人：江苏吉生源生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32