一种低温缩合制备烯草酮原药的方法技术

本发明专利技术涉及一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行缩合反应；经水洗，在60～70℃时脱溶制得烯草酮；在缩合反应时：引入强制循环搅拌结构。本发明专利技术引入强制搅拌装置，提高了缩合效率和效果，经过实际检测，取得了很好的效果。

A method of preparation of enoxazone technical by condensation at low temperature

【技术实现步骤摘要】
一种低温缩合制备烯草酮原药的方法
本专利技术涉及农用除草剂烯草酮，即(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮的合成工艺。
技术介绍
(±)-2-[(E)-3-氯烯丙氧基亚氨基]丙基-5-[2-(乙硫基)丙基]-3-羟基环已-2-烯酮是农用除草剂烯草酮的通用名称，现有的目前报道以石油醚作为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮的方法，不但反应温度高，生产过程耗能高，且收率仅在86％左右，含量也仅达90％，不利于节约型工业化生产，另外，生产的烯草酮在高温下极不稳定。
技术实现思路
本专利技术目的在于专利技术一种提高反应收率，提高反应物的含量，高温下稳定性好的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法。为此本专利技术采用的技术方案是：一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；/n先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行缩合反应；经水洗，在60～70℃ 时脱溶制得烯草酮；/n在缩合反应时：引入强制循环搅拌结构。/n

【技术特征摘要】
1.一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，以石油醚为溶剂，将丙三酮和烯丙氧胺缩合反应制得烯草酮，缩合反应时加入稳定剂酮配合物；
先在反应容器中投入石油醚，再加入丙三酮和酮配合物，在充分搅拌下，加入烯丙氧胺，保持反应容器内温度为18～25℃进行缩合反应；经水洗，在60～70℃时脱溶制得烯草酮；
在缩合反应时：引入强制循环搅拌结构。


2.根据权利要求1所述的一种低温缩合制备烯草酮原药的方法，其特征在于，所述强制循环搅拌结构：包括两反应器，所述两反应器设置有将物料输送的输送管道，所述物料在两输送管道内实现强制循环。

【专利技术属性】
技术研发人员：于国权，孙霞林，马长庆，丁华平，
申请(专利权)人：江苏长青农化股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32