一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法技术

技术编号:23509114 阅读:100 留言:0更新日期:2020-03-17 22:04
本发明专利技术涉及含硫化合物技术领域,具体涉及一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法。利用本发明专利技术方法制备的硫醇化合物具有较高的硫含量,保证了产品的高折射率,同时具有四个支链,与异氰酸酯固化成型时生成较高的立体网状结构,可用于制备高折射率树脂单体,具有较高的力学及光学性能。

A method for the preparation of polymercaptopentaerythritol derivatives

【技术实现步骤摘要】
一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法
本专利技术涉及含硫化合物
,具体涉及一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法。
技术介绍
聚氨酯材料具有优良的耐磨,耐冲击及透光性能,因而近年来在光学塑料领域占有十分重要的地位。聚氨酯是由含双官能度以上的含活性氢化合物与双官能度以上的异氰酸酯加成反应而成,有热塑性与热固型。为破坏聚氨酯的结晶性能,使材料具有较好的透光性,使之交联是必要的措施,因而以热固型为主。含活性氢化合物主要含OH的醇,酚和含SH的硫醇,硫酚。为追求高折光指数,近年来文献报道几乎都是含SH化合物,而应用较多的含SH化合物中,大多以二元支链及三元支链化合物,而四元支链的含SH化合物则比较少,然而支链增加能够提高与异氰酸酯固化成型时的立体网状结构,从而使其聚氨酯材料获得更好的性能。
技术实现思路
针对现有技术缺陷,本专利技术提供了一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法,利用本专利技术方法制备的硫醇化合物具有较高的硫含量,保证了产品的高折射率,同时具有四个支链,与异氰酸酯固化成型时生成较高的立体网状结构,可用于制备高本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:/n1)反应器内加入季戊四硫醇,缓慢滴加氢氧化钠溶液,搅拌均匀,滴加2-氯乙醇进行反应;该步骤1)过程中控制温度70-90℃;/n2)向步骤1)反应后体系中加入浓盐酸和硫脲,通过加热套进行升温至100-150℃,保温回流反应2-8小时,降温至50℃以下;/n3)加入氨水进行碱解,升温至40-80℃之间进行保温2-8小时,反应结束;/n4)对步骤3)反应后物料进行水洗,分离,脱水干燥得到目标产品。/n

【技术特征摘要】
1.一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法,其特征在于,具体包括如下步骤:
1)反应器内加入季戊四硫醇,缓慢滴加氢氧化钠溶液,搅拌均匀,滴加2-氯乙醇进行反应;该步骤1)过程中控制温度70-90℃;
2)向步骤1)反应后体系中加入浓盐酸和硫脲,通过加热套进行升温至100-150℃,保温回流反应2-8小时,降温至50℃以下;
3)加入氨水进行碱解,升温至40-80℃之间进行保温2-8小时,反应结束;
4)对步骤3)反应后物料进行水洗,分离,脱水干燥得到目标产品。


2.根据权利要求1所述的一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法,其特征在于,以纯物质的摩尔比计,季戊四硫醇:2-氯乙醇:氢氧化钠:盐酸:硫脲:氨水=1:4.0-4.4:4.0-4.2:4.0-6.0:4.0-5.0:4.0-8.0。


3.根据权利要求1所述的一种多巯基季戊四硫醇衍生物的制备方法,其特征在于,步骤1)反应温度为75-85℃;步骤1)中氢氧化钠溶液的质量浓度为20-40%。


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【专利技术属性】
技术研发人员:梁万根孙志利崔卫华费潇瑶许倩倩周芳晶
申请(专利权)人:山东益丰生化环保股份有限公司
类型:发明
国别省市:山东;37

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