一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法技术

本发明专利技术涉及一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法。所述方法主要包括提取和纯化两个工艺过程。本发明专利技术以油茶果壳为原料提取茶皂素，不仅可提高油茶果壳的利用率，增强经济效益，还可将油茶果壳变废为宝，增加茶农经济收入，且减少了环境无染，有利于环境保护。

A method of extracting tea saponin from the shell of Camellia oleifera

【技术实现步骤摘要】
一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法(一)
本专利技术涉及一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法，属于天然产物提取领域。(二)
技术介绍
研究表明，油茶果壳中含有含量约为10％至20％左右的茶皂素。但是，油茶种植中所生产的油茶果壳多作为废弃物，或者作为废料焚烧，这不仅影响果农收入，而且易造成环境污染。如何将其中的有用组分，特别是茶皂素提取出来，不仅可提高油茶产业的经济与社会效益，还有利于环境保护，并为油茶产业的转型升级提供技术支撑。已有的文献报道中，茶皂素的提取多以油茶枯饼为原料，以油茶果壳为原料提取茶皂素的文献报道基本没有。如果能从废弃物油茶果壳中提取茶皂素，不仅减少环境无染，还提高了果农收入，有较大经济价值和社会效益。(三)
技术实现思路
本专利技术目的是提供从油茶果壳中提取茶皂素的方法。本专利技术采用的技术方案是：一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法，所述方法包括：(1)取油茶果壳，经过暴晒除去部分水分后，置于烘箱40～60℃中烘干至恒重，粉碎至60目以下，得油茶果壳粉末；(2)将油茶果壳粉末与其质量8～20倍的体积浓度75～90％的乙醇溶液充分混合均匀后，并加热至50～90℃提取0.5～3.0小时后进行固液分离，得到液体A；(3)将经预处理的大孔树脂填装到层析柱中，调节液体A中茶皂素的浓度为2～9g/L后作为上样液，在1～9BV/h流速下使其缓慢通过大孔树脂层；(4)大孔树脂吸附饱和后，先后用去离子水、20％的乙醇溶液、60～90％乙醇溶液进行梯度洗脱；用20％乙醇溶液，以1～5BV/h的流速洗脱得到液体B；用60～90％的乙醇溶液以1～5BV/h的流速洗脱得到液体C；(5)对溶液C进行真空旋蒸浓缩5～30min后，将所得的浓缩液置于30～90℃的烘箱中烘干，待溶液C中乙醇溶液挥发完毕，除去水分，即得所述皂素。本专利技术从油茶果壳中提取茶皂素，主要包括提取和纯化两个工艺过程。在提取工艺中，将单因素实验与正交试验相结合，重点探索乙醇浓度(体积浓度)、提取液用量(即固液比)、提取温度和提取时间四个工艺参数对茶皂素提取率的影响；在纯化工艺过程中，通过静态吸附实验，选择最适合于茶皂素纯化的大孔树脂，在此基础上开展动态吸附实验，着重探索围绕上样过程(茶皂素在大孔树脂上的吸附)以及洗脱过程(采用一定的有机溶剂将吸附在茶皂素上的大孔树脂洗脱下来)中的最佳工艺参数。在上样过程中，主要分析研究上样流速、最大上样量和上样浓度等工艺参数对茶皂素在大孔树脂上吸附效果的影响；在洗脱过程中，主要探究洗脱液中乙醇的浓度、洗脱液的体积和洗脱液的流速等工艺参数对茶皂素从大孔树脂上洗脱效果的影响。提取实验的结果表明，在乙醇浓度(体积浓度)、提取液用量(即固液比)、提取温度和提取时间四个工艺参数中，对茶皂素提取效果的影响大小顺序为：提取时间>乙醇质量>乙醇浓度>提取温度，获得的最佳实验条件为：提取时间60min，乙醇浓度75％，所用乙醇质量为140g(即固液比为1:14)，提取温度为75℃。纯化实验的结果表明，最合适纯化油茶果壳提取的茶皂素的树脂为HPD-100大孔树脂；在吸附过程中，上样液流速、最大吸附量和上样浓度分别为5BV/h、2.78mg/g和6g/L；在洗脱过程中，乙醇的浓度、洗脱液的体积和洗脱液的流速分别为80(Vol)％、4BV和3BV/h。步骤(3)中大孔树脂优选为HPD-100大孔树脂。步骤(3)中大孔树脂预处理方法为：先用3～5倍树脂体积的80～95％酒精浸泡2～3h，不时搅动，使树脂充分溶胀，过滤，用4％～5％盐酸流经树脂，盐酸用量为树脂体积的2～3倍，流速1～2BV/h，然后用去离子水洗至pH值为5～6；再用4％～5％氢氧化钠溶液流经树脂，盐酸用量为树脂体积的2～3倍，流速1～2BV/h，最后用去离子水洗至pH值为7～8，得到预处理后的大孔树脂。优选的，步骤(2)中乙醇用量为油茶果壳粉末质量的14倍，乙醇浓度为80％。更为优选的，所述方法如下：(1)取油茶果壳，经过暴晒除去部分水分后，置于烘箱60℃中烘干至恒重，粉碎至60目以下，得油茶果壳粉末；(2)将油茶果壳粉末与其质量14倍的体积浓度80％的乙醇溶液充分混合均匀后，并加热至75℃提取2.0小时后进行固液分离，得到液体A；(3)将经预处理的大孔树脂填装到层析柱中，调节液体A中茶皂素的浓度为6g/L后作为上样液，在3～5BV/h流速下使其缓慢通过大孔树脂层；(4)大孔树脂吸附饱和后，先后用去离子水、20％的乙醇溶液、80％乙醇溶液进行梯度洗脱；用20％乙醇溶液，以3～5BV/h的流速洗脱得到液体B；用80％的乙醇溶液以3～5BV/h的流速洗脱得到液体C；(5)对溶液C进行真空旋蒸浓缩15min后，将所得的浓缩液置于40℃的烘箱中烘干，待溶液C中乙醇溶液挥发完毕，除去水分，即得所述皂素。本专利技术的有益效果主要体现在：本专利技术以油茶果壳为原料提取茶皂素，不仅可提高油茶果壳的利用率，增强经济效益，还可将油茶果壳变废为宝，增加茶农经济收入，且减少了环境无染，有利于环境保护。(四)附图说明图1为上样液流速对E值的影响；图2为HPD-100大孔树脂泄露曲线；图3为上样液浓度对大孔树脂层吸附的影响；图4为洗脱液流速对D值的影响；图5为梯度流出液中茶皂素浓度。(五)具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术进行进一步描述，但本专利技术的保护范围并不仅限于此：大孔树脂预处理：先用3～5倍树脂体积的80～95％酒精浸泡2～3h，不时搅动，使树脂充分溶胀，过滤，用4％～5％盐酸流经树脂，盐酸用量为树脂体积的2～3倍，流速1～2BV/h，然后用去离子水洗至pH值为5～6；再用4％～5％氢氧化钠溶液流经树脂，盐酸用量为树脂体积的2～3倍，流速1～2BV/h，最后用去离子水洗至pH值为7～8，得到预处理后的大孔树脂。实施例1：提取时间对粗产率的影响实验过程：(1)取油茶果壳，经过暴晒除去部分水分后，置于烘箱40～60℃中烘干至恒重，粉碎至60目以下，得油茶果壳粉末；(2)将油茶果壳粉末与其质量15倍的体积浓度80％的乙醇溶液充分混合均匀后，并加热至80℃提取2.0小时后进行固液分离，得到液体A；(3)将经预处理的大孔树脂填装到层析柱中，调节液体A中茶皂素的浓度为5g/L后作为上样液，在5BV/h流速下使其缓慢通过大孔树脂层；(4)大孔树脂吸附饱和后，先后用去离子水、20％的乙醇溶液、80％乙醇溶液进行梯度洗脱；用20％乙醇溶液，以3BV/h的流速洗脱得到液体B；用80％的乙醇溶液以3BV/h的流速洗脱得到液体C；(5)对溶液C进行真空旋蒸浓缩15min后，将所得的浓缩液置于60℃的烘箱中烘干，待溶液C中乙醇溶液挥发完毕，除去水分，即得所述皂素。实验过程中，步骤(2)提取温度设为70℃，将10g油茶果壳粉末置于圆度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法，所述方法包括：/n(1)取油茶果壳，经过暴晒除去部分水分后，置于烘箱40～60℃中烘干至恒重，粉碎至60目以下，得油茶果壳粉末；/n(2)将油茶果壳粉末与其质量8～20倍的体积浓度75～90％的乙醇溶液充分混合均匀后，并加热至50～90℃提取0.5～3.0小时后进行固液分离，得到液体A；/n(3)将经预处理的大孔树脂填装到层析柱中，调节液体A中茶皂素的浓度为2～9g/L后作为上样液，在1～9BV/h流速下使其缓慢通过大孔树脂层；/n(4)大孔树脂吸附饱和后，先后用去离子水、20％的乙醇溶液、60～90％乙醇溶液进行梯度洗脱；用20％乙醇溶液，以1～5BV/h的流速洗脱得到液体B；用60～90％的乙醇溶液以1～5BV/h的流速洗脱得到液体C；/n(5)对溶液C进行真空旋蒸浓缩5～30min后，将所得的浓缩液置于30～90℃的烘箱中烘干，待溶液C中乙醇溶液挥发完毕，除去水分，即得所述皂素。/n

【技术特征摘要】
1.一种从油茶果壳中提取茶皂素的方法，所述方法包括：
(1)取油茶果壳，经过暴晒除去部分水分后，置于烘箱40～60℃中烘干至恒重，粉碎至60目以下，得油茶果壳粉末；
(2)将油茶果壳粉末与其质量8～20倍的体积浓度75～90％的乙醇溶液充分混合均匀后，并加热至50～90℃提取0.5～3.0小时后进行固液分离，得到液体A；
(3)将经预处理的大孔树脂填装到层析柱中，调节液体A中茶皂素的浓度为2～9g/L后作为上样液，在1～9BV/h流速下使其缓慢通过大孔树脂层；
(4)大孔树脂吸附饱和后，先后用去离子水、20％的乙醇溶液、60～90％乙醇溶液进行梯度洗脱；用20％乙醇溶液，以1～5BV/h的流速洗脱得到液体B；用60～90％的乙醇溶液以1～5BV/h的流速洗脱得到液体C；
(5)对溶液C进行真空旋蒸浓缩5～30min后，将所得的浓缩液置于30～90℃的烘箱中烘干，待溶液C中乙醇溶液挥发完毕，除去水分，即得所述皂素。


2.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中大孔树脂为HPD-100大孔树脂。


3.如权利要求1所述的方法，其特征在于步骤(3)中大孔树脂预处理方法如下：先用3～5倍树脂体积的80～95％酒精浸泡2～3h，不时搅动，使树脂充分溶胀，过滤，用4％～5％盐酸流经树脂，盐酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：李国华，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：浙江;33