一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法技术

本发明专利技术公开了一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，用水浸提，采用单宁进行絮凝，然后经过多柱串联脱盐脱色以及大孔树脂吸附，得到甜菊糖，再经过结晶，得到纯度较高的RA。本发明专利技术采用天然高分子物质单宁作絮凝剂，反应快，絮凝容易成团，易过滤，产生的絮团能够自然降解，不会产生二次污染，而且还具有良好的脱色效果，使后续脱盐脱色、吸附工序过柱速度加快，且脱盐脱色阶段经过多柱串联，不需要经过反复结晶，即可获得较高含量和收率的甜菊糖或RA，因此，本发明专利技术提供的甜菊糖和RA制备方法稳定可靠，安全有效，而且生产周期短，由此获得的甜菊糖颜色白净，口感好，品质优异。

A method for the preparation of Stevia or RA from Stevia rebaudiana

【技术实现步骤摘要】
一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法
本专利技术属于功能成分制备
，具体涉及一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法。
技术介绍
甜叶菊又名甜菊、糖草，是目前已知甜度较高的糖料植物之一。甜菊糖(SGs)是一种天然、高甜度、低热量不致龋甜味剂，是从甜叶菊的叶子和根茎中提取精制得到的几种甜菊苷混合物。到目前为止，已从甜叶菊中分离出至少8种不同甜度的甜菊苷，各种成分的含量、口感和甜度各不相同，其中甜菊糖甙(stevioside)(St)是主要成分，含量最高，占60％～70％，在叶的提取物中的含量约为6％-12％，最高可达15％，甜度为蔗糖的300倍，但具有一定的苦味和不愉快的后味，严重影响了甜叶菊糖的味质。其次是莱鲍迪甙A(rebaudiosideA)(RA)，占15％～20％，甜度为蔗糖的450倍，且甜味最接近蔗糖，莱鲍迪甙A的甜味比甜菊糖甙更为甘醇，涩味少，是理想的甜味成分。从目前国际国内大面积种植的甜叶菊品种分析来看，绝大多数甜菊叶中相对含量占前三位的糖甙顺序都为甜菊糖甙(stevioside)(St)、莱鲍迪甙A(rebaudiosideA)(RA)、莱鲍迪甙C(rebaudiosideC)(RC)，其余还有甜菊醇双糖甙(steviolbioside)、莱鲍迪甙B(rebaudiosideB)(RB)、莱鲍迪甙D(rebaudiosideD)(RD)、莱鲍迪甙E(rebaudiosideE)(RE)、杜尔可甙A(dulcosideA)(DA)。目前比较有经济价值的主要为St、RA、RC、DA，尤其是RA，其经济价值为St的数倍(RA每吨300万左右，St每吨40万左右)，其含量的高低直接影响着甜菊糖的品质。现有技术中从甜叶菊中提取、纯化结晶得到的甜菊糖(SGs)含量一般为60-85％，但是其中St含量较高，RA含量一般为20-40％左右，高纯度的RA一般需要经过反复结晶制备获得，而RA重结晶的制备比较困难，对工艺条件控制比较严苛，而且经过反复结晶的RA品质也容易发生变化。另外一方面，目前甜菊糖的提取过程中，絮凝是重要的工序之一，以除去蛋白质、着色物质、树胶及有机酸等无机物，现有技术中的絮凝剂多采用高分子聚合物，如硫酸亚铁、硫酸铁、氯化亚铁、十二水硫酸铝钾等，或采用聚合物与有机合成高分子聚丙烯酰胺的组合物，然而上述絮凝剂存在絮凝反应较慢、絮凝颗粒细小不易过滤等问题，且采用的高分子聚合物和有机合成高分子聚合物具有一定的毒性，既对人体健康有不利影响，又造成了二次污染。基于上述问题，急需一种安全、可靠、快速且RA含量较高的从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法。
技术实现思路
本专利技术的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种从甜叶菊中制备甜菊糖及RA的方法，包括如下步骤：S1提取：取甜叶菊加水浸提，得到甜菊糖提取液；S2絮凝：将步骤S1得到的甜菊糖提取液加入单宁絮凝，分离沉淀，得到絮凝液，每100mL甜菊糖提取液中单宁的加入量为0.25～0.35g；S3脱盐脱色：将步骤S2得到的絮凝液依次过阳离子交换树脂115、阴离子交换树脂762、至少一次阳离子交换树脂015、阴离子交换树脂338，收集得到过柱液；S4吸附：将步骤S3得到的过柱液过大孔吸附树脂，然后用体积百分含量为65～75％乙醇洗脱，得到洗脱液；S5干燥或结晶：干燥：将步骤S4得到的洗脱液，浓缩，干燥，得到甜菊糖；结晶：将步骤S4得到的洗脱液浓缩，浓缩液加入4～6倍体积的乙醇和丁酮混合溶液进行结晶，乙醇和丁酮混合溶液中乙醇与丁酮的体积比为(90～100):5，所述乙醇为体积百分含量在95％以上乙醇水溶液；然后将晶体干燥得到精制RA。优选的，所述步骤S1中甜叶菊和水的质量体积比为1:(10～30)，浸提时间为1.5～3h。优选的，所述步骤S3絮凝液的上柱速度为1.8～2.2ml/min。优选的，所述步骤S5结晶时间为12～48h。优选的，步骤S3之前还包括对所述阳离子交换树脂115和阳离子交换树脂015的处理步骤：装柱后水洗，然后用质量体积浓度为4％的氢氧化钠洗至碱性并用其浸泡2h，再用水洗至中性，再用质量百分含量为4％的盐酸洗至酸性，浸泡，使用前水洗至中性。优选的，步骤S3之前还包括对所述阴离子交换树脂338和阴离子交换树脂762的处理步骤：装柱后水洗，然后用质量百分含量为4％的盐酸洗至酸性，并用其浸泡2h，再用水洗至中性，再用质量体积浓度为4％的氢氧化钠洗至碱性，浸泡，使用前水洗至中性。优选的，所述大孔吸附树脂为LX-22吸附树脂。优选的，对所述LX-22吸附树脂的处理步骤：装柱前用体积百分含量70％乙醇浸泡过夜后装柱，装柱后用质量百分含量4％的盐酸洗至酸性，用水洗至中性，再用质量体积浓度4％的氢氧化钠洗至碱性，浸泡，使用前水洗至中性。本专利技术提供的从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，采用天然高分子物质单宁作絮凝剂，反应快，絮凝容易成团，易过滤，产生的絮团能够自然降解，不会产生二次污染，而且还具有良好的脱色效果，使后续脱盐脱色、吸附工序过柱速度加快，且脱盐脱色阶段经过多柱串联，不需要经过反复结晶，即可获得较高含量和收率的甜菊糖或RA，因此，本专利技术提供的甜菊糖或RA制备方法稳定可靠，安全有效，而且生产周期短，由此获得的甜菊糖颜色白净，口感好，品质优异。【具体实施方式】下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步说明。本专利技术提供的一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，包括如下步骤：S1提取：取甜叶菊加水浸提，将残渣分离，得到甜菊糖提取液；S2絮凝：将步骤S1得到的甜菊糖提取液加入单宁絮凝，分离沉淀，得到絮凝液，每100mL甜菊糖提取液中单宁的加入量为0.25～0.35g；S3脱盐脱色：将步骤S2得到的絮凝液依次过阳离子交换树脂115、阴离子交换树脂762、至少一次阳离子交换树脂015、阴离子交换树脂338，收集得到过柱液；S4吸附：将步骤S3得到的过柱液过大孔吸附树脂，然后用体积百分含量为65～75％乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；S5干燥或结晶：干燥：将步骤S4得到的洗脱液，浓缩，干燥，得到甜菊糖，其中甜菊糖总甙含量最高可达到97％左右，RA含量在60％左右；结晶：将步骤S4得到的洗脱液浓缩，浓缩液加入4～6倍体积的乙醇和丁酮混合溶液进行结晶，乙醇和丁酮混合溶液中乙醇与丁酮的体积比为(90～100):5，乙醇采用体积百分含量在95％以上乙醇水溶液；然后将晶体干燥得到精制RA。通过结晶，RA含量得到大幅提高，结晶后RA纯度最高可提高到95％左右。本专利技术首先采用水溶剂将甜菊糖从甜叶菊中浸提出来，水浸提方法简单，收率高，但是浸提液中杂质含量也较高，尤其是色素物质较多，对后续脱色纯化精制造成一定的难度，因此本专利技术采用单宁作为絮凝剂，不但具有较好的絮凝效果，而且具有较本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，其特征在于，包括如下步骤：/nS1提取：取甜叶菊加水浸提，得到甜菊糖提取液；/nS2絮凝：将步骤S1得到的甜菊糖提取液加入单宁絮凝，分离沉淀，得到絮凝液，每100mL甜菊糖提取液中单宁的加入量为0.25～0.35g；/nS3脱盐脱色：将步骤S2得到的絮凝液依次过阳离子交换树脂115、阴离子交换树脂762、至少一次阳离子交换树脂015、阴离子交换树脂338，收集得到过柱液；/nS4吸附：将步骤S3得到的过柱液过大孔吸附树脂，然后用体积百分含量为65～75％乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；/nS5干燥或结晶：/n干燥：将步骤S4得到的洗脱液，浓缩，干燥，得到甜菊糖；/n结晶：将步骤S4得到的洗脱液浓缩，浓缩液加入4～6倍体积的乙醇和丁酮混合溶液进行结晶，乙醇和丁酮混合溶液中乙醇与丁酮的体积比为(90～100):5，所述乙醇为体积百分含量在95％以上乙醇水溶液；然后将晶体干燥得到精制RA。/n

【技术特征摘要】
1.一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1提取：取甜叶菊加水浸提，得到甜菊糖提取液；
S2絮凝：将步骤S1得到的甜菊糖提取液加入单宁絮凝，分离沉淀，得到絮凝液，每100mL甜菊糖提取液中单宁的加入量为0.25～0.35g；
S3脱盐脱色：将步骤S2得到的絮凝液依次过阳离子交换树脂115、阴离子交换树脂762、至少一次阳离子交换树脂015、阴离子交换树脂338，收集得到过柱液；
S4吸附：将步骤S3得到的过柱液过大孔吸附树脂，然后用体积百分含量为65～75％乙醇水溶液洗脱，得到洗脱液；
S5干燥或结晶：
干燥：将步骤S4得到的洗脱液，浓缩，干燥，得到甜菊糖；
结晶：将步骤S4得到的洗脱液浓缩，浓缩液加入4～6倍体积的乙醇和丁酮混合溶液进行结晶，乙醇和丁酮混合溶液中乙醇与丁酮的体积比为(90～100):5，所述乙醇为体积百分含量在95％以上乙醇水溶液；然后将晶体干燥得到精制RA。


2.如权利要求1所述的从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，其特征在于，
所述步骤S1中甜叶菊和水的质量体积比为1:(10～30)，浸提时间为1.5～3h。


3.如权利要求1所述的从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法，其特征在于，
所述步骤S3絮凝液的上柱速度为1.8～2.2ml/min。


4.如...

【专利技术属性】
技术研发人员：王丽，谢宁，郭永彬，魏文润，郭玉孝，关丽辉，
申请(专利权)人：临夏回族自治州林业和草原局，
类型：发明
国别省市：甘肃;62