一种乳酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种乳酸的制备方法，以木质纤维素为原料，用非均相催化剂进行催化获得乳酸。本发明专利技术能实现乳酸的高选择性和高产率。

A preparation method of lactic acid

The invention discloses a preparation method of lactic acid, which takes lignocellulose as raw material and catalyzes to obtain lactic acid with heterogeneous catalyst. The invention can realize high selectivity and high yield of lactic acid.

【技术实现步骤摘要】
一种乳酸的制备方法
本专利技术属于环境化工
，具体涉及一种乳酸的制备方法。
技术介绍
乳酸是一种重要的平台化合物，在食品、医药、化工等领域都有广泛应用。作为乳酸生产方式的替代工艺，通过使用特异性催化剂，乳酸可以通过以单糖、双糖、多糖或者纤维素为原料的化学催化路线来实现。但仍然存在高昂的生产成本、均相催化剂的应用使得产物的分离和回收存在困难以及催化生产乳酸的选择性和产率较低的缺陷。
技术实现思路
鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种乳酸的制备方法，实现乳酸的高选择性和高产率。为了实现上述目的或者其他目的，本专利技术是通过以下技术方案实现的，一种乳酸的制备方法，所述制备方法至少包括如下步骤，将木质纤维素、非均相催化剂和水进行混合形成混合体系；对所述混合体系进行加热处理，获得所述乳酸。作为上述方案的进一步改进，所述非均相催化剂的活性组分包括，铅-锡、铬-锡、锰-锡、钴-锡、镍-锡、铁-锡、铜-锡或者锌-锡。所述非均相催化剂的载体包括β沸石分子筛、介孔分子筛或者HY沸石分子筛中的一种。作为上述方案的进一步改进，所述非均相催化剂的制备方法包括，对载体基材进行脱铝预处理，获得脱铝后的载体基材；对所述脱铝后的载体基材进行表面处理步骤，获得所述载体；将所述载体和所述非均相催化剂中活性组分的前驱体混合搅拌，并进行研磨和热处理步骤，获得所述非均相催化剂。作为上述方案的进一步改进，所述热处理步骤中的温度包括500-550℃。所述热处理步骤中温度的加热升温速率包括1-2℃/分钟。作为上述方案的进一步改进，所述脱铝预处理的步骤包括，将所述载体基材和浓酸置于反应容器中，对所述反应容器进行油浴处理。所述载体基材包括含有杂质的载体。作为上述方案的进一步改进，所述加热处理的步骤中反应温度包括200℃-280℃。作为上述方案的进一步改进，所述混合体系的反应条件包括反应时间为0.5小时-6小时以及搅拌速率为20-400转/分。作为上述方案的进一步改进，所述木质纤维素包括芒草、稻草、棉花秸秆和玉米秸秆中的一种或多种组合。作为上述方案的进一步改进，所述木质纤维素与所述非均相催化剂的质量比为(0.1-1)：(1-5)。附图说明图1为一实施例中乳酸制备方法的流程示意图；图2为一实施例中铬-锡-β沸石分子筛的TEM图；图3为一实施例中铬-锡-β沸石分子筛的TEM图；图4为一实施例中A-锡-β沸石分子筛的催化分解芒草获得乳酸的反应机理。图中标号的含义：A表示铬、锰、镍、钴、铁以及铜中的一种。具体实施方式以下通过特定的具体实施例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本专利技术中使用的所有技术和科学术语与本
的技术人员对现有技术的掌握及本专利技术的记载，还可以使用与本专利技术实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本专利技术。如图1所示，提供一种乳酸的制备方法流程示意图，所述制备方法至少包括如下步骤，S1、将木质纤维素、非均相催化剂和水进行混合形成混合体系；S2、对所述混合体系进行加热处理，获得所述乳酸。具体的，在步骤S1中，将木质纤维素、非均相催化剂和水加入反应器中进行混合，其中，所述木质纤维素与所述非均相催化剂的质量比为(0.1-1)：(1-5)，例如，所述木质纤维素和非均相催化剂的用量范围分别包括5-20mg/ml和5-25mg/ml。所述木质纤维素包括芒草、稻草、棉花秸秆和玉米秸秆中的一种或多种组合。所述非均相催化剂的活性组分包括，铅-锡、铬-锡、锰-锡、钴-锡、镍-锡、铁-锡、铜-锡或者锌-锡。所述非均相催化剂的载体包括β沸石分子筛、介孔分子筛或者HY沸石分子筛中的一种。所述非均相催化剂的制备方法，包括，对载体基材进行脱铝预处理，获得脱铝后的载体基材；对所述脱铝后的载体基材进行表面处理步骤，获得所述载体；将所述载体和所述非均相催化剂中活性组分的前驱体混合搅拌，并进行研磨和热处理步骤，获得所述非均相催化剂。例如，负载量为0.4-1mmol/g的铬-锡-β沸石分子筛即Cr-Sn-β沸石分子筛的制备方法包括，首先，对β沸石分子筛进行脱铝预处理，称取12.5g-15gβ沸石分子筛、200-250ml浓硝酸置于圆底烧瓶中，在油浴锅中100℃-200℃加热搅拌20-30小时。然后，将脱铝后的β沸石分子筛离心洗涤，直到上清液呈中性，将洗涤后的β-分子筛在100-105℃干燥6-8小时以上，得到β沸石分子筛。接着，将47.3-47.4mg的醋酸锡(还包括其他含催化剂活性组分的酸)、45-46mg的醋酸铬(还包括其他含催化剂活性组分的酸)与1-2gβ沸石分子筛进行均匀搅拌，在研钵中研磨15-30min。然后在管式炉静态空气、500-550℃条件下焙烧6-10小时，加热升温速率为1-2℃/分钟，得到Cr-Sn-β沸石分子筛。在不同实施例中，负载量还包括1-3mmol/g及更多负载量。如图2和图3展示了负载量为0.4-1mmol/g的Cr-Sn-β沸石分子筛的透射电子显微镜图(TEM)，从图2和图3得出，Cr-Sn双金属在β沸石分子筛上负载均匀，有利于提高催化剂的催化活性，β沸石分子筛比表面积较大，使得反应进行的更充分。图中黑色颗粒为负载的金属物质，黑色颗粒进入沸石分子筛的晶格骨架中。具体的，在步骤S2中，对所述混合体系进行加热处理，在反应温度为200℃-280℃、反应时间为0.5小时-6小时、搅拌速率为20-400转/分钟的条件下进行催化转化。所述木质纤维素包括芒草、稻草、棉花秸秆和玉米秸秆中的一种或多种组合，本专利技术一个实施例以芒草为例，非均相催化剂的载体以β沸石分子筛为例，说明利用本专利技术的非均相催化剂制备乳酸的过程。在一实施例中，将200-250mg含有不同活性组分的β沸石分子筛，50-100mg芒草和5-15ml去离子水加入到50-100ml容积的不锈钢反应釜中密封。将反应釜加热至200-280℃，搅拌速率20-400转/分、反应时间为0.5小时-6小时(以到达200-280℃时开始计时)，反应结束后将反应釜冷却至室温，将固体、液体进行离心分离，将所得液体进行液相色谱分析，获得不同条件下乳酸的产量，如图本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种乳酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤，/n将木质纤维素、非均相催化剂和水进行混合形成混合体系；/n对所述混合体系进行加热处理，获得所述乳酸。/n

【技术特征摘要】
1.一种乳酸的制备方法，其特征在于，所述制备方法至少包括如下步骤，
将木质纤维素、非均相催化剂和水进行混合形成混合体系；
对所述混合体系进行加热处理，获得所述乳酸。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相催化剂的活性组分包括，铅-锡、铬-锡、锰-锡、钴-锡、镍-锡、铁-锡、铜-锡或者锌-锡。


3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相催化剂的载体包括β沸石分子筛、介孔分子筛或者HY沸石分子筛中的一种。


4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述非均相催化剂的制备方法包括，
对载体基材进行脱铝预处理，获得脱铝后的载体基材；
对所述脱铝后的载体基材进行表面处理步骤，获得所述载体；
将所述载体和所述非均相催化剂中活性组分的前驱体混合搅拌，并进行研磨和热处理步骤，获得所述非均相催化剂。...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈峥，张亚雷，夏梦，顾敏燕，杨黎斌，张唯，
申请(专利权)人：同济大学，
类型：发明
国别省市：上海;31