The invention belongs to the field of chemical intermediate preparation, in particular to a preparation method of binaphthalene crown ether. The preparation method uses chiral binaphthol as starting material and reacts with chloroethanol to prepare 2,2.
【技术实现步骤摘要】
一种联萘冠醚的制备方法
本专利技术属于化工中间体制备领域,具体涉及一种联萘冠醚的制备方法。
技术介绍
冠醚因具有特殊性质而在化学特别是分析化学领域得到广泛应用,手性联萘冠醚拆分对映体的研究起源于Cram小组的工作,他们将手性联萘冠醚键合到硅胶或聚苯乙烯上,或制成膜,用于分离消旋氨基酸和氨基酸酯。传统的合成方法以联萘酚和五甘醇二对甲苯磺酸酯为原料制备,该法操作比较繁琐,产率低,使联萘冠醚的价格居高不下,极大的制约了其应用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种联萘冠醚的制备方法,该方法我们以消旋-手性联萘酚-为起始原料,先与氯乙醇反应制得2,2,-二(2-羟基乙氧基)-1,1,-联二萘,再与二甘醇或三甘醇二对甲苯磺酸酯反应,成功制得了4种联萘冠醚,与传统方法相比,该法具有操作简单,产率高等优点。为了实现上述目的,本专利技术采用如下技术方案:一种联萘冠醚的制备方法,以消旋-手性联萘酚为起始原料,先与氯乙醇反应制得2,2,-二(2-羟基乙氧基)-1,1,-联二萘,再与二甘醇或三甘醇二对甲苯磺酸酯反应,成功制得了4种联萘冠醚。根据权利要求1所述的制备方法,该制备方法方法包括如下步骤:步骤1:将多甘醇溶于干燥吡啶中,冷却至0℃,在搅拌下2h内分批加入对甲苯磺酰氯,然后在0℃下继续搅拌4h,混合物搁置过夜后倒入碎冰中,用50mL水稀释过滤固体,用l60mL水洗涤,200mL乙醇重结晶,干燥后得多甘醇二对甲苯磺酸酯;步骤2:将多甘醇二对甲苯磺酸酯、氯乙醇、K2CO3溶于DMF中,ll0℃下搅拌l7h后,冷却过滤,蒸除溶剂,剩余物溶于CH2Cl2中依次用水,2mol/L ...
【技术保护点】
1.一种联萘冠醚的制备方法,其特征在于,以消旋‑手性联萘酚为起始原料,先与氯乙醇反应制得2,2
【技术特征摘要】
1.一种联萘冠醚的制备方法,其特征在于,以消旋-手性联萘酚为起始原料,先与氯乙醇反应制得2,2,-二(2-羟基乙氧基)-1,1,-联二萘,再与二甘醇或三甘醇二对甲苯磺酸酯反应,成功制得了4种联萘冠醚。2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:步骤1:将多甘醇溶于干燥吡啶中,冷却至0℃,在搅拌下2h内分批加入对甲苯磺酰氯,然后在0℃下继续搅拌4h,混合物搁置过夜后倒入碎冰中,用50mL水稀释过滤固体,用l60mL水洗涤,200mL乙醇重结晶,干燥后得多甘醇二对甲苯磺酸酯;步骤2:将多甘醇二对甲苯磺酸酯、氯乙醇、K2CO3溶于DMF中,ll0℃下搅拌l7h后,冷却过滤,蒸除溶剂,剩余物溶于CH2Cl2中依次用水,2mol/LNaOH洗涤,Mg...
【专利技术属性】
技术研发人员:邓雄飞,
申请(专利权)人:盘锦研峰科技有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁,21
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