一种四聚乙醛的合成方法技术

技术编号:20854910 阅读:144 留言:0更新日期:2019-04-13 10:46
本发明专利技术属于有机合成领域,尤其公开了一种四聚乙醛的合成方法,包括以下步骤:S1、准备乙醛1‑100kg,乙醚0.05‑5kg,向乙醛中加入乙醚;S2、冷却后经非均相固体杂多酸负载型催化剂固定床反应,然后过滤,对固体物水洗、干燥即得白色晶状四聚乙醛产品;S3、滤液去蒸馏,加入硫酸作催化剂,将乙醛、乙醚蒸馏分离出来,下次投料使用。本发明专利技术反应条件温和、成本低,解决老工艺反应时间长,反应条件苛刻,副反应多的技术问题,使得工艺稳定、收率高、操作简单、成本低、环保安全、连续、高效、便于实现工业化规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种四聚乙醛的合成方法
本专利技术涉及有机合成
,尤其涉及一种四聚乙醛的合成方法。
技术介绍
四聚乙醛是一种白色针状结晶,具有燃烧温度高,火焰稳定,不挥发,不溶于水等特点,有固体酒精之称,可用于制造鞭炮、焰火、彩色蜡烛,可代替碘化银作人工降雨剂,还可用于杀灭蜗牛、蛞蝓等肺类软体害虫和吸血虫寄生的钉螺等。四聚乙醛通常由乙醛经聚合反应制得,1947年美国专利介绍用氢溴酸-吡啶作催化剂在低温-20℃下由乙醛聚合生成四聚乙醛,收率10-12%;1986年德国专利介绍用干燥的氯化氢气体作催化剂在-16~-12℃时采用分批添加乙醛的方法制备四聚乙醛,收率4.5~7.2%。目前制备四聚乙醛都是在低温和酸性催化条件下由乙醛聚合生成四聚乙醛,同时生成副产物三聚乙醛,反应条件苛刻,温度难以控制,四聚乙醛得率低,能耗高,设备腐蚀严重。国内的陈志建、吴刚等在专利CN1150590A中制备四聚乙醛的方法是:乙醛在低温(-15℃左右),通过预先配置好的酸催化剂(催化剂由盐酸、乙醚、吡啶、溴化钠、盐酸羟胺等配置而成。)的作用下反应生成四聚乙醛,收率6-10%,该工艺需要在较低的温度下进行,造成能耗高,且反应本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种四聚乙醛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、准备乙醛1‑100kg,乙醚0.05‑5kg,向乙醛中加入乙醚;S2、冷却后经非均相固体杂多酸负载型催化剂固定床反应,然后过滤,对固体物水洗、干燥即得白色晶状四聚乙醛产品;S3、滤液去蒸馏,加入硫酸作催化剂,将乙醛、乙醚蒸馏分离出来,下次投料使用。

【技术特征摘要】
1.一种四聚乙醛的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、准备乙醛1-100kg,乙醚0.05-5kg,向乙醛中加入乙醚;S2、冷却后经非均相固体杂多酸负载型催化剂固定床反应,然后过滤,对固体物水洗、干燥即得白色晶状四聚乙醛产品;S3、滤液去蒸馏,加入硫酸作催化剂,将乙醛、乙醚蒸馏分离出来,下次投料使用。2.根据权利要求1所述的一种四聚乙醛的合成方法,其特征在于,固定床负载的是非均相固体杂多酸催化剂为钨磷酸、钨硅酸、碳酸铯中的一种或几种。...

【专利技术属性】
技术研发人员:孟宪锋
申请(专利权)人:江苏诺恩作物科学股份有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

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