一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种2‑异丙氧基‑4‑吗啉苯胺的合成工艺，取5‑溴‑2‑硝基苯酚、2‑溴丙烷、碘化钾、DMF，加入反应瓶中搅拌，加热保温至原料反应完全；减压过滤，收集滤液；取滤液、吗啉、碘化亚铜、碳酸钾进行搅拌加热至回流，保温至反应完全；减压过滤，将滤液减压浓缩，倒入冰水中；萃取两次，合并有机相；洗涤、干燥、减压浓缩至干，加入甲叔醚打浆、过滤、干燥，得产品1，取产品1、醋酸、乙醇进行搅拌，分批加入铁粉；加热至反应完全；过滤；滤液减压浓缩、萃取两次，合并有机相；洗涤、干燥；减压浓缩至干，得粗品；粗品以甲叔醚回流打浆两次，得产品，收率78.6%，纯度99%，本发明专利技术工艺合理，原料简单易得、收率较高、操作方便，具有工业化的可行性。

Synthesis of 2-isopropoxy-4-morpholine aniline

The invention discloses a synthetic process of 2 isopropoxy 4 morpholine aniline, which takes 5 bromo 2 nitrophenol, 2 bromopropane, potassium iodide and DMF, and stirs them into a reaction bottle to heat them until the raw material reacts completely; collects filtrate by vacuum filtration; takes filtrate, morpholine, cuprous iodide and potassium carbonate for stirring and heating to reflux until the reaction is complete; and vacuum filtration. To concentrate the filtrate under vacuum and pour it into ice water; extract twice and merge organic phase; wash, dry and concentrate until dry, add methyl tertiary ether to beating, filtering and drying, and get product 1. Take product 1, acetic acid and ethanol for stirring, add iron powder in batches; heat to complete reaction; filter; concentrate and extract filtrate twice, merge organic phase; wash and dry; decompress; The crude product is obtained by refluxing and beating twice with methyl tertiary ether, with a yield of 78.6% and a purity of 99%. The process of the invention is reasonable, the raw material is easy to obtain, the yield is high, the operation is convenient, and the feasibility of industrialization is feasible.

【技术实现步骤摘要】
一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺。
技术介绍
苯胺是一种重要的化合物，其被广泛的运用到生物、农药、医药中，如非抗炎解热镇痛药物扑热息痛、抗菌药物二硝基苯胺、抗癌药物西达本胺等。吗啉基苯胺，作为其中的一种，也引起了人们研究的很大兴趣，也是重要的医药中间体，被广泛应用，如抑菌剂阿莫罗芬等。目前对2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成报道很少，现有的合成方法对设备要求较高，后处理工艺繁琐，原料成本高，产物收率低。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术公开了一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺，工艺合理，原料简单易得、收率较高、操作方便，具有工业化的可行性。为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺，包括以下步骤：第一步取5-溴-2-硝基苯酚217g、2-溴丙烷135.5g、碘化钾152g、DMF800ml，加入2L反应瓶中；开启搅拌，加热至90-100℃，保温反应8h；采用薄层色谱法TLC跟踪，至原料反应完全；反应液降温至室温，减压过滤，滤饼以200mlDMF淋洗本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2‑异丙氧基‑4‑吗啉苯胺的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步

【技术特征摘要】
1.一种2-异丙氧基-4-吗啉苯胺的合成工艺，其特征在于：包括以下步骤：第一步取5-溴-2-硝基苯酚217g、2-溴丙烷135.5g、碘化钾152g、DMF800ml，加入2L反应瓶中；开启搅拌，加热至90-100℃，保温反应8h；采用薄层色谱法TLC跟踪，至原料反应完全；反应液降温至室温，减压过滤，滤饼以200mlDMF淋洗一次；收集滤液；第二步取上一步滤液、吗啉105g、碘化亚铜10g、碳酸钾152g，加入2L反应瓶中；开启搅拌，反应液加热至回流，保温反应12h；采用薄层色谱法TLC跟踪，至反应完全；体系降温至室温，减压过滤，滤饼以200mlDMF淋洗一次；收集滤液，60-70℃减压浓缩至500ml；降温至室温，倒入2000ml冰水中；600ml乙酸乙酯萃取两次，合并有机相；1000ml盐水洗涤两次，无水硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小林，崔家乙，艾杨保，赵兵，汪金柱，廖朝庭，
申请(专利权)人：南京诺希生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32