一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，先将MMT‑OH 290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25‑30℃；通气过程中，TLC监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50‑55g；反应液于40‑65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10‑25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50‑55℃烘干，得类白色晶体265‑275g，收率85.8‑89.1%，HPLC纯度98%以上，本发明专利技术以氯化氢作为MMT‑Cl的氯源，原料简单易得、三废大大降低、整体工艺简单、后处理方便、产品质量较好，成本较低，提高了产品的竞争力。

A Simple Process for the Preparation of 4-Methoxytriphenylchloromethane

The invention discloses a simple preparation process of 4 methoxytriphenyl chloromethane. First, MMT_OH 290g and reaction solvent 900 1000g are put into four reaction flasks, and the temperature is lowered to 15, stirring is opened; hydrogen chloride is ventilated, and reaction temperature is 25 30 during ventilation; TLC monitors the reaction process; when the raw material is fully reacted, the amount of hydrogen chloride is 50 559;g; and the reaction liquid is 40. \u201165\u2103\u51cf\u538b\u6d53\u7f29\uff0c\u52a0\u5165\u7532\u53d4\u919a350g\uff0c\u964d\u6e29\u81f310\u201125\u2103\uff1b\u4fdd\u6e29\u6405\u62cc1h\uff0c\u51cf\u538b\u8fc7\u6ee4\uff0c\u6ee4\u997c\u7528\u77f3\u6cb9\u919a100ml\u6dcb\u6d17\u4e00\u6b21\uff1b\u7ea2\u5916\u706f50\u201155\u2103\u70d8\u5e72\uff0c\u5f97\u7c7b\u767d\u8272\u6676\u4f53265\u2011275g\uff0c\u6536\u738785.8\u201189.1%\uff0cHPLC\u7eaf\u5ea698%\u4ee5\u4e0a\uff0c\u672c\u53d1\u660e\u4ee5\u6c2f\u5316\u6c22\u4f5c\u4e3aMMT\u2011Cl\u7684\u6c2f\u6e90\uff0c\u539f\u6599\u7b80\u5355\u6613\u5f97\u3001\u4e09\u5e9f\u5927\u5927\u964d\u4f4e\u3001\u6574\u4f53\u5de5\u827a\u7b80\u5355\u3001 The advantages of convenient post-processing, better product quality and lower cost have improved the competitiveness of the products.

【技术实现步骤摘要】
一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺
本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺。
技术介绍
我国是被世界公认的“乙肝大国”，慢性乙型肝炎病毒(HBV)感染的人数约有1.3亿，每年因肝病死亡的人数达数十万之多，给社会造成损失高达1000亿元。因此，抗乙肝病毒药物的研制与发展，对控制乙肝病毒的扩散与提高我国人口身体素质，均具有深远意义。恩替卡韦是百时美施贵宝公司自主研发的鸟嘌呤核苷类似物口服药，是最新抗乙肝病毒的一线药物。关于恩替卡韦的合成，在专利和非专利文献中有很多专述。4-甲氧基三苯基氯甲烷(MMT-Cl)是恩替卡韦中间体的重要组成部分，是合成恩替卡韦的关键原料之一，它的质量将直接决定恩替卡韦的最终质量与收率。所以研究4-甲氧基三苯基氯甲烷的合成方法，提高其质量及收率，降低其生产成本，对于恩替卡韦的生产具有重要价值与意义。同时MMT-Cl作为重要的化工中间体，可以和氨基、羟基等多种基团反应，在医药、生物、化工等领域具有重要的意义与作用。目前国内外关于MMT-Cl的合成报道不多，技术路线也集中于以下几点。1、以对溴苯甲醚为原料，制备溴化镁格氏本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种简便的4‑甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：将MMT‑OH 290g、反应溶剂900‑1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25‑30℃；通气过程中，采用薄层色谱法监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50‑55g；反应液于40‑65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10‑25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50‑55℃烘干，得类白色晶体265‑275g，收率85.8‑89.1%，HPLC纯度98%以上。

【技术特征摘要】
1.一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：将MMT-OH290g、反应溶剂900-1000g投入四口反应瓶中，降温至15℃，开启搅拌；通氯化氢，通气时反应温度25-30℃；通气过程中，采用薄层色谱法监控反应进程；待原料完全反应，通入氯化氢的量为50-55g；反应液于40-65℃减压浓缩，加入甲叔醚350g，降温至10-25℃；保温搅拌1h，减压过滤，滤饼用石油醚100ml淋洗一次；红外灯50-55℃烘干，得类白色晶体265-275g，收率85.8-89.1%，HPLC纯度98%以上。2.根据权利要求1所述的一种简便的4-甲氧基三苯基氯甲烷制备工艺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小林，崔家乙，汪金柱，廖朝庭，艾杨保，赵兵，
申请(专利权)人：南京诺希生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32