一种制备氯甲基正丙醚的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备氯甲基正丙醚的方法，采用SO4

【技术实现步骤摘要】
一种制备氯甲基正丙醚的方法
本专利技术涉及化合物制备领域，具体涉及一种制备氯甲基正丙醚的方法。
技术介绍
氯乙基正丙醚是制备除草剂丙草胺的重要原料之一，该除草剂是一种高效、低毒、早期广谱稻田专业选择性芽期除草剂，在水稻种植领域应用广泛。目前，制备该氯乙基正丙醚主要以2-正丙氧基乙醇为主要原料，采用不同氯化剂与其进行氯取代反应。杨建萍等(2-正丙氧基氯乙烷的合成方法，浙江化工，1999，第30卷，第4期)以2-正丙氧基乙醇和氯化亚砜为反应原料，采用复合催化剂，反应结束后用10％的碱液对其进行中和，从而产生大量有机废水，产品含量为98.1％，收率97％。童国通在专利CN200810061878.0中公开一种除草剂丙草胺中间体氯醚的制备方法，该方法以双(三氯甲基)碳酸酯为氯化剂，代替传统氯化亚砜、三氯氧磷、氯化氢等氯化剂，在有机溶剂条件下，以有机胺为催化剂，合成氯乙基正丙醚，由于加入有机溶剂，产品须进行蒸馏提纯，从而导致产品收率较低，能耗高，且工艺步骤多，同时双(三氯甲基)碳酸酯(简称三光气)价格较高，不利于产业化推广。2-丙氧基氯乙烷简称氯醚，又称氯醚正丙氧基乙基氯、1-氯-2-丙氧基乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：将2‑正丙氧基乙醇和SO42‑/ZrO2@GO固体超强酸催化剂混合后导入氯化反应体系，与氯化氢进行氯化反应，氯化反应体系为多塔串联连续生产工艺，氯化反应结束后，氯化液经过蒸馏蒸出氯乙基正丙醚，催化剂、2‑正丙氧基乙醇以及重组分循环回用。

【技术特征摘要】
1.一种制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：将2-正丙氧基乙醇和SO42-/ZrO2@GO固体超强酸催化剂混合后导入氯化反应体系，与氯化氢进行氯化反应，氯化反应体系为多塔串联连续生产工艺，氯化反应结束后，氯化液经过蒸馏蒸出氯乙基正丙醚，催化剂、2-正丙氧基乙醇以及重组分循环回用。2.权利要求1所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于：所述反应的操作温度为60～130℃，优选100～110℃；操作压力为20～100kPa，优选40～60kPa。3.根据权利要求1所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，首次开车时一次性添加2-正丙氧基乙醇质量0.5～7％的催化剂，优选1～2％，正常操作状态循环回用，不再添加。4.根据权利要求3所述的制备氯甲基正丙醚的方法，其特征在于，所述SO42-/ZrO2@GO固体超强酸催化剂的制备方法为：I、将石墨原料、溶剂及氧化剂混合均匀，置于密闭反应容器中，于40～120℃下搅拌反应0.5～6h，减压、抽滤、洗涤后，将过虑物真空干燥、研磨；将干燥后的产物均匀分散于去离子水中，喷雾干燥即为氧化石墨烯，...

【专利技术属性】
技术研发人员：董秋月，杨彩花，
申请(专利权)人：杭州更蓝生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33