The invention discloses a bromination process for preparing organic flame retardant decabromodiphenyl ether. According to the characteristics of bromination reaction process, a compound catalyst is used, and a substance providing bromine ion is added in the reaction process to ensure the thorough bromination reaction. Compared with the existing technology, the amount of bromine is greatly reduced, the conversion rate of diphenyl ether is up to 100%, and the yield of decabromodiphenyl ether is up to 99.2%. The purity of the product is over 99.5% and the whiteness is over 85 degrees.
【技术实现步骤摘要】
一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺
本专利技术属于阻燃剂领域,具体涉及一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺。
技术介绍
十溴二苯醚产品为白色微细粉末,溶点:304-309℃,含溴量大于82%,比重为3.02,几乎不溶于所有溶剂,5%热量失重时温度大于320℃,热稳定性好,大白鼠口服LD50大于15%g/kg,是一种无毒、无污染的高效阻燃剂。分子结构式为:在被用作溴系阻燃剂的70多个品种中,十溴二苯醚是生产工艺成熟、成本优势突出的传统品种,是世界上用量最大的阻燃剂品种之一,主要用于防止电子电气设备塑料组件燃烧,减缓火灾蔓延速度,也被广泛用于纺织和交通领域。由于十溴二苯醚具有阻燃效率高、适用面广、耐热性好、水解稳定性优异等特点,生产和应用历史已有30多年。随着国际环保立法日趋严格,人们越来越关注溴系阻燃剂对环境和人体产生的有害影响。2003年出台的RoHS,将多溴二苯醚列入电子电气产品限用有害物质名单。从理论上讲,多溴二苯醚是一类化学物质,是指从一溴二苯醚到十溴二苯醚的10种化学物质。但事实上,可作为商品应用的只有五溴二苯醚、八溴二苯醚和十溴二苯醚,其中五溴二苯醚和八溴二苯醚被RoHS明令禁止使用(在电子电气产品中的含量不得超过1000ppm),而十溴二苯醚作为特例,欧盟于2005年10月15日将其正式列入RoHS豁免清单。这一决定是基于对十溴二苯醚所做的一项风险评估报告。该报告耗时10年,研究项目多达588项,结论是十溴二苯醚对人体健康和环境无风险、无危害,无需采取进一步措施来降低实际应用中对消费者造成的风险。二苯醚在卤代催化剂(铁粉等)存在下,与溴反 ...
【技术保护点】
1.一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺,其特征在于包括如下步骤:1)溴化工序:将液溴加入到反应釜中,加入第一催化剂搅拌均有后,将一定量的二苯醚滴加到反应釜中,控制反应的温度为10~50℃,反应一段时间后加入第二催化剂和提供卤素离子的物质,控制反应温度为70~90℃,继续反应2~6小时,趁热过滤脱除催化剂,滤液进入后处理工序;2)后处理工序,将来自溴化工序的滤液加入到蒸馏釜中,升温到100~200℃,回收蒸发出的液溴,然后加入脱溴试剂和一定量的蒸馏水,搅拌反应0.1~1小时,导入加有三氧化二铝球的球磨釜中,开搅拌球磨;将球磨后的物料转入过渡罐,然后将物料送入压滤机进行压滤,再将压滤后的滤饼投入干燥机,干燥后的物料经气流粉碎得成品。
【技术特征摘要】
1.一种制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺,其特征在于包括如下步骤:1)溴化工序:将液溴加入到反应釜中,加入第一催化剂搅拌均有后,将一定量的二苯醚滴加到反应釜中,控制反应的温度为10~50℃,反应一段时间后加入第二催化剂和提供卤素离子的物质,控制反应温度为70~90℃,继续反应2~6小时,趁热过滤脱除催化剂,滤液进入后处理工序;2)后处理工序,将来自溴化工序的滤液加入到蒸馏釜中,升温到100~200℃,回收蒸发出的液溴,然后加入脱溴试剂和一定量的蒸馏水,搅拌反应0.1~1小时,导入加有三氧化二铝球的球磨釜中,开搅拌球磨;将球磨后的物料转入过渡罐,然后将物料送入压滤机进行压滤,再将压滤后的滤饼投入干燥机,干燥后的物料经气流粉碎得成品。2.权利要求1所述的制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴化工艺,其特征在于:所述第一催化剂为金属溴化物或氯化物,包括但不限于三氯化铝、三溴化铝、三溴化铁、三氯化铁、氯化锌或溴化锌中的一种或其的混合物。3.根据权利要求2所述的制备有机阻燃剂十溴二苯醚的溴...
【专利技术属性】
技术研发人员:周永辉,
申请(专利权)人:杭州纳尔森精细化工有限公司,
类型:发明
国别省市:浙江,33
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