一种溴系复合阻燃剂及其制备方法技术

技术编号:12812963 阅读:187 留言:0更新日期:2016-02-05 12:37
本发明专利技术公开了一种溴系复合阻燃剂,包括以下重量份数的组分:7%~15%的四溴双酚A、10%~15%的十溴二苯醚、3.5%~5%的邻溴甲苯、4%~6.5%的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、2%~5%的溴化钾、7%~10%的6-溴二萘酚、2%~7%的硫酸钙、0.1%~0.2%的3-甲基苯乙醇、0.07%~0.1%的磷酸三丙酯、1.3%~3%的四氟丁二酰胺、2.5%~4%的聚乙烯醇、0.6%~1%的丁基羟基茴香醚、1.5%~2%的乙氧基喹啉、3%~5%的邻苯二甲酸二丁酯、余量为硫酸钡。本发明专利技术还提供了一种上述阻燃剂的制备方法。本发明专利技术能够解决现有技术的不足,提高溴系阻燃剂的阻燃效果。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及阻燃剂
,尤其是。
技术介绍
高分子材料一般都是易燃物质,并且在燃烧时热释放速率大,热值高,火焰传播的速度快,不易熄灭,有时还产生浓烟和有毒气体,造成对环境危害和对人们的生命安全形成巨大威胁,根据相关部门最新统计显示近几年来所发生的火灾,相当大一部分是由高分子材料所导致的。因此,各国都对高分子阻燃剂的研制、生产、应用、测试以及阻燃法规的建立、完善作了大量的工作,也为阻燃剂的发展提供了广阔的市场和法律保证。溴系阻燃剂是一种常用的阻燃剂种类,现有的溴系阻燃剂添加至高分子材料中后,其与高分子材料的结合不够充分,在阻燃过程中无法减少高分子材料所产生的烟雾。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供,能够解决现有技术的不足,提高溴系阻燃剂的阻燃效果。为解决上述技术问题,本专利技术所采取的技术方案如下。—种溴系复合阻燃剂,包括以下重量份数的组分:?%?15%的四溴双酚A、10%?15%的十溴二苯醚、3. 5%?5%的邻溴甲苯、4 %?6. 5 %的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、2 %?5%的溴化钾、7 %?10 %的6-溴二萘酚、2%?7%的硫酸钙、0. 1%?0. 2%的3-甲基苯乙醇、0. 07%?0. 1%的磷酸三丙酯、1.3%?3%的四氟丁二酰胺、2. 5%?4%的聚乙烯醇、0.6%?1%的丁基羟基茴香醚、1. 5%?2%的乙氧基喹啉、3%?5%的邻苯二甲酸二丁酯、余量为硫酸钡。—种上述的溴系复合阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:A、将全部用量的四溴双酚、十溴二苯醚、邻溴甲苯和一半用量的硫酸钙进行混合;B、将全部用量的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、溴化钾和一半用量的硫酸钙进行混合;C、将步骤A和步骤B中制成的混合物进行再次混合,混合的同时加入全部用量的6-溴二萘酸;D、在步骤C中制备的混合物中加入10%?15%的水,搅拌均匀,然后进行加热干燥,在干燥的过程中喷洒全部用量的3-甲基苯乙醇、磷酸三丙酯、四氟丁二酰胺和一半用量的硫酸钡;E、将全部用量的聚乙烯醇、丁基羟基茴香醚、乙氧基喹啉、邻苯二甲酸二丁酯和一半用量的硫酸钡混合在丙酮水溶液中,然后加入步骤D中制成的混合物,加热至55°C?60°C进行过滤干燥,然后将干燥后的混合物进行粉碎,制成阻燃剂的成品。作为优选,步骤A中,将四溴双酚和邻溴甲苯进行混合加热,加热至130°C?140 °C,然后将常温下的十溴二苯醚和硫酸钙均匀喷洒在四溴双酚和邻溴甲苯的混合物中。作为优选,步骤B中,将1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、溴化钾和硫酸钙放入乙醇水溶液中混合,然后进行加热煮沸,当乙醇水溶液占混合物总重量的比例降至3%?5%时停止加热,乙醇水溶液中乙醇的重量百分比为30%?50%。作为优选,步骤C中,对步骤B中制备的混合物进行搅拌,同时将步骤A中制备的混合物均匀喷洒在步骤B中制备的混合物中,然后升温至220°C?230°C进行加热干燥,干燥结束后降温至110°C?120°C,然后加入6-溴二萘酚,进行均匀搅拌。作为优选,步骤D中,加入水后,加热至65°C?70°C进行浸泡2h?3h,浸泡过程中加入醋酸,醋酸的重量百分数为0.3%?0.5%。采用上述技术方案所带来的有益效果在于:本专利技术通过对溴系阻燃剂配方的改进,使阻燃剂颗粒形成分层的结构,在阻燃剂和高分子材料共混过程中,实现阻燃剂和高分子材料之间形成多层的交联结构,在高分子材料遇火或者高温时,阻燃剂可以及时对高分子材料进行覆盖隔离,同时有效的吸收中和高分子材料预热所散发出来的烟气。【具体实施方式】—种溴系复合阻燃剂,包括以下重量份数的组分:13.5%的四溴双酚A、9.8%的十溴二苯醚、4.7%的邻溴甲苯、5.1 %的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、4.4%的溴化钾、8.9%的6-溴二萘酚、6.5%的硫酸钙、0.15%的3-甲基苯乙醇、0.09 %的磷酸三丙酯、2.5 %的四氟丁二酰胺、3.7 %的聚乙烯醇、0.75 %的丁基羟基茴香醚、1.9%的乙氧基喹啉、3.2%的邻苯二甲酸二丁酯、余量为硫酸钡。—种上述的溴系复合阻燃剂的制备方法,包括以下步骤:A、将全部用量的四溴双酚、十溴二苯醚、邻溴甲苯和一半用量的硫酸钙进行混合;具体步骤为:将四溴双酚和邻溴甲苯进行混合加热,加热至135°C,然后将常温下的十溴二苯醚和硫酸钙均匀喷洒在四溴双酚和邻溴甲苯的混合物中。B、将全部用量的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、溴化钾和一半用量的硫酸钙进行混合;具体步骤为:将1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、溴化钾和硫酸钙放入乙醇水溶液中混合,然后进行加热煮沸,当乙醇水溶液占混合物总重量的比例降至5%时停止加热,乙醇水溶液中乙醇的重量百分比为50%。C、将步骤A和步骤B中制成的混合物进行再次混合,混合的同时加入全部用量的6-溴二萘酚;具体步骤为:对步骤B中制备的混合物进行搅拌,同时将步骤A中制备的混合物均匀喷洒在步骤B中制备的混合物中,然后升温至220°C进行加热干燥,干燥结束后降温至117°C,然后加入6-溴二萘酚,进行均匀搅拌。D、在步骤C中制备的混合物中加入10%?15%的水,搅拌均匀,然后进行加热干燥,在干燥的过程中喷洒全部用量的3-甲基苯乙醇、磷酸三丙酯、四氟丁二酰胺和一半用量的硫酸钡;具体步骤为:加入水后,加热至65°C进行浸泡2.5h,浸泡过程中加入醋酸,醋酸的重量百分数为0.3%。E、将全部用量的聚乙烯醇、丁基羟基茴香醚、乙氧基喹啉、邻苯二甲酸二丁酯和一半用量的硫酸钡混合在丙酮水溶液中,然后加入步骤D中制成的混合物,加热至55°C?60°C进行过滤干燥,然后将干燥后的混合物进行粉碎,制成阻燃剂的成品,丙酮水溶液中丙酮的重量百分比为7%。经过专利技术人进一步研究,在步骤E中,在粉碎后的阻燃剂成品中加入0.3%的2-氨基-5-溴噻唑-4-甲酸乙酯。加入方法为在粉碎的全过程中缓慢加入,粉碎完毕后加热至135°C保持 lOmin。本专利技术可以在阻燃剂与高分子材料共混时,使阻燃剂与高分子材料形成多层的交联结构。在高分子材料受热发生燃烧时,阻燃剂可以迅速对高分子材料进行覆盖,并且对产生的烟气进行吸附中和,从而提高了高分子材料的阻燃效果。上述描述仅作为本专利技术可实施的技术方案提出,不作为对其技术方案本身的单一限制条件。【主权项】1.一种溴系复合阻燃剂,其特征在于包括以下重量份数的组分:7%?15%的四溴双酸A、10 %?15 %的十溴二苯酿、3.5 %?5 %的邻溴甲苯、4 %?6.5 %的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、2%?5%的溴化钾、7%?10%的6-溴二萘酚、2%?7%的硫酸钙、0.1%?.0.2%的3-甲基苯乙醇、0.07%?0.1%的磷酸三丙酯、1.3%?3%的四氟丁二酰胺、.2.5 %?4 %的聚乙烯醇、0.6 %?1 %的丁基羟基茴香醚、1.5 %?2 %的乙氧基喹啉、3 %?.5 %的邻苯二甲酸二丁酯、余量为硫酸钡。2.一种权利要求1所述的溴系复合阻燃剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤: A、将全部用量的四溴双酚、十溴二苯醚、邻溴甲苯和一半用量的硫酸钙进行混合; B、将全部用量的1-溴-2-溴甲基-4-氯苯、溴化钾和一半用量的硫酸钙进行混合; C、将步骤A和步骤B中制成的混合物进行再次混合,混合的同时加入全本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种溴系复合阻燃剂,其特征在于包括以下重量份数的组分:7%~15%的四溴双酚A、10%~15%的十溴二苯醚、3.5%~5%的邻溴甲苯、4%~6.5%的1‑溴‑2‑溴甲基‑4‑氯苯、2%~5%的溴化钾、7%~10%的6‑溴二萘酚、2%~7%的硫酸钙、0.1%~0.2%的3‑甲基苯乙醇、0.07%~0.1%的磷酸三丙酯、1.3%~3%的四氟丁二酰胺、2.5%~4%的聚乙烯醇、0.6%~1%的丁基羟基茴香醚、1.5%~2%的乙氧基喹啉、3%~5%的邻苯二甲酸二丁酯、余量为硫酸钡。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:段海英
申请(专利权)人:宁夏润龙包装新材料股份有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏;64

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